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Caracterização e quantificação de novas substâncias psicoativas por ressonância magnética nuclear
Use este link compartilhar ou citar este material: http://educapes.capes.gov.br/handle/capes/911079
Registro completo de metadados
| Metadados | Descrição | Idioma |
|---|---|---|
| Autor(es): dc.contributor | Oliveira, Aline Lima de | - |
| Autor(es): dc.creator | Serrano, Julia Neves Prates | - |
| Data de aceite: dc.date.accessioned | 2024-10-23T16:32:38Z | - |
| Data de disponibilização: dc.date.available | 2024-10-23T16:32:38Z | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2019-10-19 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2019-10-19 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2019-10-19 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2019-02-20 | - |
| Fonte completa do material: dc.identifier | http://repositorio.unb.br/handle/10482/35620 | - |
| Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/capes/911079 | - |
| Descrição: dc.description | Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2019. | - |
| Descrição: dc.description | Novas substâncias psicoativas (NSP) são drogas que surgiram recentemente no mercado ilegal como alternativas às drogas comuns de abuso. O fenômeno global das NSP leva a um grande esforço dos serviços de inteligência e órgãos de saúde pública para adotar formas de controle dessa substância. No entanto, desafios analíticos significativos estão associados a essa atividade ilegal, incluindo a dificuldade de obter material de referência para identificar, caracterizar e quantificar o grande número de NSP diferentes. Nesse sentido, existem muitas vantagens inerentes ao uso da técnica de RMNq, tais como preparação mínima da amostra, não destruição da amostra, configuração experimental simples. Mas a vantagem mais interessante, especialmente no caso da análise forense, é o fato de que não é necessário usar um padrão de referência para realizar medidas quantitativas. Nesse sentido, o presente trabalho avaliou o uso do RMN de 1H como método de análise quantitativa de amostras forenses. Para isso, foram caracterizadas amostras fornecidas pelo programa de exercícios do UNODC (Escritório das Nações Unidas sobre Drogas e Crime) e amostras de NSP apreendidas pela Polícia Federal brasileira e a quantificação foi realizada utilizando a técnica de 1H-qNMR com a adição de um padrão interno. Os resultados para as amostras do UNODC foram excelentes, com coeficientes de variação (CV%) abaixo de 2% e erros relativos abaixo de 9%. Esses resultados foram consistentes com os resultados fornecidos pelo UNODC, confirmando boa acurácia baseada na avaliação do teste T pareado, com a aceitação da hipótese nula. Além disso, todas as amostras de NSP tiveram suas estruturas confirmadas por análises de RMN mono- e bidimensionais de 1H e 13C e todos os sinais foram atribuídos inequivocamente. A quantificação das amostras de NPS também mostrou bons resultados, com valores de coeficientes de variação abaixo de 3%. A quantificação por meio da técnica de NMRq de 1H e padrão interno também se mostrou adequada para fins forenses, apresentando uma incerteza do método calculado igual a 99,46 ± 0,44%. Bons resultados de precisão e exatidão também foram obtidos, com valores de coeficiente de variação abaixo de 10%. Algumas figuras de mérito (seletividade do método, limite de detecção, limite de quantificação e estabilidade das amostras de NPS) foram avaliadas e mostraram que o método é seletivo, além de possuir baixos limites de quantificação e detecção. As amostras permaneceram estáveis por um período de 48 horas após a preparação. | - |
| Descrição: dc.description | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). | - |
| Descrição: dc.description | New psychoactive substances (NPS) are drugs that recently appeared in illegal market as alternatives to common drugs of abuse. The global phenomenon of NPS leads to a great effort of intelligence services and public health agencies to adopt ways of controls this substance. However, significant analytical challenges are associated with this illegal activity, including the difficulty to obtain reference material to identify, characterize and quantify the large number of different NPS. In this sense, there are many inherent advantages of using qNMR, such as, minimal sample preparation, no sample destruction, simple experimental setup. But the most interesting advantage, especially in the case of forensic analysis, is the fact that it is not necessary to use a standard reference to perform quantitative measures. In this sense, the present work evaluated the use of the 1H-qNMR as a method for quantitative analysis of forensic. For this purpose, samples provided by the UNODC (United Nation Office on Drug and Crime) exercise program and samples of NPS seized by the Brazilian Federal Police were characterized and the quantification was performed using the 1H-qNMR with the addition of an internal standard. The results for the UNODC samples were excellent, with coefficients of variation (CV%) below 2% and relative errors below 9%. These results were consistent with the results provided by UNODC, confirming good accuracy based on evaluation of paired t-test, with the acceptance of the null hypothesis. Moreover, all NPS samples had their structures confirmed by 1H and 13C mono- and bidimensional NMR analyzes and all signals were unequivocally assigned. The quantification of NPS samples also showed good results, with values of coefficients of variation below 3%. The quantification by 1H-qNMR and internal standard methodology was adequate for forensic purposes, showing an uncertainty of the calculated method equal to 99.46 ± 0.44%. Good results of precision and accuracy were also obtained, with coefficient of variation values below 10%. Some figures of merit (method selectivity, limit of detection, limit of quantification and stability of the NPS samples) were evaluated and showed that method is selective, as well as has low limits of quantification and detection. Samples remained stable for a period of 48 hours after preparation. | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Direitos: dc.rights | Acesso Aberto | - |
| Direitos: dc.rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data. | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Substâncias psicoativas | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Drogas - perfil químico | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Análise forense | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Ressonância magnética nuclear | - |
| Título: dc.title | Caracterização e quantificação de novas substâncias psicoativas por ressonância magnética nuclear | - |
| Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
| Aparece nas coleções: | Repositório Institucional – UNB | |
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