Desenvolvimento e validação de método analítico baseado em índice de retenção e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas para identificação de Novas Substâncias Psicoativas (NSP)

Giudice, Gabriella Hamú

Desenvolvimento e validação de método analítico baseado em índice de retenção e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas para identificação de Novas Substâncias Psicoativas (NSP)

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Registro completo de metadados

Metadados	Descrição	Idioma
Autor(es): dc.contributor	Machado, Ângelo Henrique de Lira	-
Autor(es): dc.contributor	Zacca, Jorge Jardim	-
Autor(es): dc.creator	Giudice, Gabriella Hamú	-
Data de aceite: dc.date.accessioned	2024-10-23T15:00:30Z	-
Data de disponibilização: dc.date.available	2024-10-23T15:00:30Z	-
Data de envio: dc.date.issued	2020-03-03	-
Data de envio: dc.date.issued	2020-03-03	-
Data de envio: dc.date.issued	2020-03-03	-
Data de envio: dc.date.issued	2019-07-02	-
Fonte completa do material: dc.identifier	https://repositorio.unb.br/handle/10482/37035	-
Fonte: dc.identifier.uri	http://educapes.capes.gov.br/handle/capes/871986	-
Descrição: dc.description	Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2019.	-
Descrição: dc.description	Novas Substâncias Psicoativas (NSP) são definidas pelo Escritório das Nações Unidas sobre Drogas e Crime (UNODC) como “substâncias de abuso que podem estar tanto em sua forma pura quanto em preparações e que não são controladas pelas Convenções de Narcóticos de 1961 ou pela Convenção de Psicotrópicos de 1971, mas que apresentam risco para saúde. O termo “novas” não se refere necessariamente a novas invenções, mas sim a substâncias que foram recentemente disponibilizadas no mercado”. Por serem substâncias desenhadas com o objetivo de contornar normas em vigor, possuem alta velocidade de introdução no mercado, o que representa um enorme desafio tanto do ponto de vista regulatório quanto do ponto de vista pericial. Nesse contexto, surge a necessidade, na rotina técnica, de um método capaz de identificar NSP, sem a disponibilidade de padrões analíticos certificados. Por consequência, o objetivo do trabalho é o desenvolvimento e a validação de um método analítico para identificação de NSP utilizando Índice de Retenção de Kovats, por Cromatografia Gasosa acoplada com Espectrometria de Massas que possa ser implementado em diferentes laboratórios periciais brasileiros. A metodologia consistiu no aperfeiçoamento do método em CG/EM, de forma a ser aplicável à ampla diversidade de NSP existente; na sua validação, utilizando figuras de mérito como seletividade, precisão e robustez; e no cálculo do Índice de Retenção de Kovats para as substâncias analisadas. Esse índice foi selecionado por ter sido reportado na literatura como ferramenta para identificação de compostos com alta precisão. Um total de vinte e duas drogas ilícitas foram utilizadas. São elas: quatro canabinoides sintéticos (AM-2201, MAM-2201, JWH-081, JWH-210), uma catinona sintética (N-etilpentilona), três feniletilaminas (5-MAPB, 2-FA, 25C-NBOMe), duas piperazinas (o-CPP, p-CPP), um derivado opioide (U-47700), uma triptamina (5-MeO-MiPT), um aminoindano (5-IAI), uma substância de origem vegetal (Salvia divinorium), uma substância da categoria “outros” (Metiopropamina) e sete drogas de abuso tradicionais (THC, Heroína, Anfetamina, Metanfetamina, MDMA, Cocaína, Efedrina). O método apresentou apenas uma limitação de Seletividade, representada pela coeluição da metiopropamina e da metanfetamina. Os valores de Resolução foram superiores a 1,25, indicando separação dos sinais, e as figuras de mérito Fator de Separação, Número de Pratos Teóricos e Tailling também apresentaram resultados satisfatórios. A avaliação da Precisão Intermediária constatou Desvios Padrão Relativos na faixa de 0,02 – 0,29%, valores estes inferiores ao encontrados na literatura. A avaliação da Robustez por meio de um Planejamento Fatorial Fracionado identificou que a alteração realizada na polaridade da coluna foi o fator mais influente, enquanto a marca da coluna, fluxo do gás de arraste, taxa de split, temperatura do injetor e rampa de temperatura não apresentaram interferências com valores de alta magnitude. Dessa forma, os resultados do desenvolvimento e validação do método utilizando um total de vinte e duas drogas ilícitas indicam a adequação do uso do Índice de Retenção de Kovats na identificação de NSP com o método desenvolvido.	-
Descrição: dc.description	UNODC defines new psychoactive substances (NPS) as “substances of abuse, either in a pure form or a preparation, that are not controlled by the 1961 Single Convention on Narcotic Drugs or the 1971 Convention on Psychotropic Substances, but which may pose a public health threat. The term “new” does not necessarily refer to new inventions but to substances that have recently become available on the market.” Because they are substances designed to circumvent existing norms, they have a high introduction rate into the market and represents a huge challenge for regulatory and forensic point of view. In this context, the need for a method capable of identifying NPS, without the availability of certified analytical standards arises. Thus, the objective of this work was the development and validation of an analytical method for the identification of NPS using Kovats’ Retention Index and Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometry that can be implemented in different Brazilian laboratories. The methodology of the work relies on the development of a GC/MS method, in order to be applicable to a wide diversity of existing NPS; its validation, using figures of merit such as selectivity, precision and robustness; and calculation of the Kovats` Retention Index for the substances analysed. This index was selected because it was reported in the literature as a tool for high precision identification. A total of twenty-two illicit drugs were used. They are four synthetic cannabinoids (AM-2201, MAM-2201, JWH-081, JWH-210), one synthetic cathynone (N-ethylpentylone), three phenylethylamines (5-MAPB, 2-FA, 25C-NBOMe), two piperazines (o-CPP, p-CPP), one opioid (U-47700), one triptamine (5-MeO-MiPT), one aminoindane (5-IAI), one plant-base substance (Salvia divinorium), one listed as “other” (Methiopropamine) and seven traditional drugs (THC, Heroin, Amphetamine, Methamphetamine, MDMA, Cocaine, Efedrine). The method presented only one Selectivity limitation, represented by the coelution of methiopropamine and methamphetamine. The calculated Resolution values were higher than 1.25, indicating separation of the signals, and the figures of merit Separation Factor, Number of Theoretical Plates and Tailling also presented satisfactory results. The evaluation of the Intermediate Precision indicated Relative Standard Deviations in the range of 0.02 - 0.29%, values lower than those found in the literature. The Robustness evaluation using a Fractional Factorial Design identified that the change in the column polarity was the most influential factor, while the column brand, gas flow, split rate, injector temperature and ramp temperature did not interferences with high magnitude values. Thus, the results of the method`s development and validation using a total of twenty-two illicit drugs indicate the adequacy of using the Kovats’ Retention Index in the identification of NPS with the developed method.	-
Descrição: dc.description	Instituto de Química (IQ)	-
Descrição: dc.description	Programa de Pós-Graduação em Química	-
Formato: dc.format	application/pdf	-
Direitos: dc.rights	Acesso Aberto	-
Direitos: dc.rights	A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.	-
Palavras-chave: dc.subject	Substâncias psicoativas	-
Palavras-chave: dc.subject	Perícia (Exame técnico)	-
Palavras-chave: dc.subject	Índice de Retenção de Kovats	-
Título: dc.title	Desenvolvimento e validação de método analítico baseado em índice de retenção e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas para identificação de Novas Substâncias Psicoativas (NSP)	-
Tipo de arquivo: dc.type	livro digital	-
Aparece nas coleções:	Repositório Institucional – UNB

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