Desenvolvimento e otimização de fases estacionárias monolíticas para eletroforese capilar

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Autor(es): dc.contributorVaz, Fernando Antonio Simas-
Autor(es): dc.contributorMarques, Flávia Ferreira de Carvalho-
Autor(es): dc.contributorDonagemma, Raquel Andrade-
Autor(es): dc.contributorArêdes, Rafaella Silva-
Autor(es): dc.creatorPio, Douglas da Motta-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T18:39:59Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T18:39:59Z-
Data de envio: dc.date.issued2023-09-25-
Data de envio: dc.date.issued2023-09-25-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://app.uff.br/riuff/handle/1/30563-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/775041-
Descrição: dc.descriptionA eletrocromatografia capilar (CEC) é um dos modos de operação da técnica de Eletroforese Capilar (CE) que utiliza uma fase estacionária no interior de um tubo capilar e fase móvel que é forçada a eluir através do capilar por meio da aplicação de um potencial elétrico. Essa técnica se destaca por aumentar a seletividade da CE, principalmente de substâncias neutras.No presente trabalho, foram sintetizadas Fases Estacionárias Monolíticas (FEM) para separação de padrões de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) por CEC. A síntese da FEM foi realizada por meio do método sol-gel in situ, utilizando como precursor polimérico uma mistura de solução monomérica, composta de metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTMS) - hidrolisado e condensado em meio ácido; e solução porogênica, composta de misturas de diferentes composições de tolueno e dodecanol. Ainda, ao meio, foi solubilizado o fotoiniciador Irgacure 819 para ativação da polimerização. A solução de polimerização (sol) é inserida no tubo capilar através do Dispositivo de Preenchimento Controlado (DPC), seguido da irradiação em uma câmara de luz UV sobre o capilar e, finalmente, este foi tratado com metanol. A FEM desenvolvida separou parcialmente os HPAs (Naftaleno, Acenafteno, Fluoreno, Antraceno e Fenantreno) e a tioureia (marcador de fluxo). O método de injeção de HPAs foi otimizado através da análise da relação sinal/ruído e a sensibilidade do método. O tempo de condicionamento da FEM com fase móvel foi otimizado em 15 minutos. O tempo de injeção de amostras otimizado foi de 20 segundos. Foi feita também uma curva de Van Deemter, com a qual pôde-se relacionar a influência da voltagem na eficiência de separação das FEM.-
Descrição: dc.descriptionCapillary Electrochromatography (CEC) is one of the several modes of operation of the Capillary Electrophoresis (CE) technique, which uses a stationary phase inside a capillary tube and a mobile phase that is forced to elute through the capillary by applying an electric potential. This technique stands out for increasing the CE selectivity, especially for neutral substances. In the present work, Monolithic Stationary Phases (MSP) were synthesized for the separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) standards by CEC. The synthesis of the FEM was carried out by means of the in situ sol-gel method, using as polymeric precursor a mixture of a monomeric solution, composed of methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS) - hydrolyzed and condensed in an acid medium; and a porogenic solution, composed of mixtures of different compositions of toluene and dodecanol. Also, Irgacure 819 photoinitiator was solubilized to activate the polymerization. The polymerization solution (sol) is inserted into the capillary tube through the Controlled Filling Device (CFD), followed by irradiation in a UV light chamber over the capillary tube and, finally, it was washed with methanol. The produced FEM was able to partially separate the PAHs (Naphthalene, Acenaphthene, Fluorene, Anthracene and Phenanthrene) and thiourea (flow marker). The PAH injection method was optimized by analyzing the signal-to-noise ratio and the method sensitivity. The FEM conditioning time with mobile phase was optimized in 15 minutes. The optimized sample injection time was 20 seconds. A Van Deemter curve was also made, with which the influence of voltage on the EMF separation efficiency could be related.-
Descrição: dc.description49 f.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsOpen Access-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectEletroforese capilar-
Palavras-chave: dc.subjectHidrocarbonetos monoaromáticos-
Palavras-chave: dc.subjectPolimerização-
Palavras-chave: dc.subjectEletrocromatografia capilar-
Palavras-chave: dc.subjectPirólise-
Título: dc.titleDesenvolvimento e otimização de fases estacionárias monolíticas para eletroforese capilar-
Tipo de arquivo: dc.typeTrabalho de conclusão de curso-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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