Desenvolvimento de procedimento amperométrico em batelada para potencial determinação de furosemida em fluidos biológicos utilizando eletrodo de papel grafitizado

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorDornellas, Rafael Machado-
Autor(es): dc.contributorSouza, Flávia Carvalho de-
Autor(es): dc.contributorSilva, Júlio César Martins da-
Autor(es): dc.contributorSemaan, Felipe Silva-
Autor(es): dc.creatorCampos, Marco Henrique Souza-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T18:12:44Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T18:12:44Z-
Data de envio: dc.date.issued2021-08-23-
Data de envio: dc.date.issued2021-08-23-
Data de envio: dc.date.issued2020-
Fonte completa do material: dc.identifierhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/22984-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/765857-
Descrição: dc.descriptionO excesso de furosemida no organismo pode causar desidratação grave. Pacientes que fazem o seu uso podem apresentar hipotensão, hipomagnesemia, ototoxicidade, hiperuricemia, entre outros. Além disso, esse fármaco era utilizado indiscriminadamente por atletas para alcançar perda de peso aguda e para alterar a composição e o volume de fluidos e tecidos corporais, tornando a furosemida uma das substâncias proibidas pelo Comitê Olímpico Internacional. Como a comercialização dessa substância não exige receita médica, o fácil acesso pode representar graves riscos à saúde, fazendo-se essencial a sua determinação no organismo, através da urina, por exemplo (65% do fármaco inalterado é excretado na urina), bem como a compreensão do seu mecanismo de reação. Na literatura foram relatados métodos espectrométricos, cromatográficos e eletroquímicos para a determinação de furosemida. Dentre as técnicas eletroquímicas, poucos artigos foram reportados sobre os métodos por análise em fluxo ou em batelada. Eletrodos de baixo custo têm sido alvo de pesquisas entre a comunidade científica na busca de melhores sensores com respostas analíticas similares ou melhores que as dos eletrodos comumente comercializados. Nesse contexto, o eletrodo de papel grafitizado apresenta vantagens como boa flexibilidade, desempenho mecânico satisfatório e capacidade de se adaptar a qualquer tamanho. Dessa forma, o objetivo do presente trabalho é desenvolver um método capaz de determinar furosemida em urina, com detecção voltamétrica e amperométrica, utilizando eletrodo de papel grafitizado como sensor. Foram realizadas voltametrias cíclicas e de onda quadrada com a finalidade de avaliar o comportamento eletroquímico da furosemida, incluindo cinética e transporte de massa. Estudos exploratórios foram feitos para que fosse determinado o eletrólito suporte e a faixa de potencial para a análise. Parâmetros eletroquímicos foram otimizados através da análise por injeção em batelada com detecção amperométrica, tais como: potencial de análise, velocidade de injeção e volume de injeção. Também foram definidos parâmetros analíticos de mérito como repetibilidade, faixa linear, limite de detecção, limite de quantificação e frequência analítica. O melhor eletrólito suporte foi o tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 5,2) e a faixa de potencial ideal para a análise voltamétrica foi de 0,8 a 1,5V. Foi verificado que a difusão é o fenômeno que rege o transporte de massa entre as moléculas de furosemida e a superfície do eletrodo. Os parâmetros definidos para a utilização do sistema de análise em batelada com detecção amperométrica foram: potencial de análise de 1,3V, velocidade de injeção de 298 µL s-1 e volume de injeção de 100 µL. A curva analítica foi linear entre as concentrações 1 e 300 µmol L-1, onde a curva crescente apresentou a equação Ip = 0,5382[FUR] – 2 x 10-6 (R2 = 0,992) e a decrescente Ip = 0,4973[FUR] – 3 x 10-6 (R2 = 0,996). Os demais parâmetros analíticos encontrados foram: limite de detecção (0,39 µmol L-1), limite de quantificação (1,29 µmol L-1) e frequência analítica (94 h-1). Todos os resultados obtidos foram comparados com a literatura, podendo ser qualificados como satisfatórios. Futuramente deseja-se aplicar a metodologia desenvolvida a amostras de urina sintética, bem como realizar testes de interferentes. Além disso, serão feitas modificações na superfície do eletrodo de trabalho e o estudo será repetido, com o intuito de obter melhores resultados-
Descrição: dc.descriptionThe excess of furosemide in the body may cause severe dehydration. Patients who use it may present hypotension, hypomagnesemia, ototoxicity, hyperuricemia, among others. In addition, athletes have been used this drug to achieve acute weight loss and to change the composition and volume of body fluids and tissues, making furosemide one of the substances banned by the International Olympic Committee. As the sale of this drug does not require a prescription, its easy access can pose serious health risks, making essential to determine it in the body, through urine, for instance (65% of the unchanged drug is excreted in the urine), as well as understanding its reaction mechanism. In the literature, spectrometric, chromatographic and electrochemical methods for the determination of furosemide have been reported. Among the electrochemical techniques, few articles were found on the methods by flow or batch analysis. Low-cost electrodes have been the subject of research among the scientific community in search of better sensors with analytical responses similar or better than those of the electrodes commonly sold. In this context, the graphite paper electrode has advantages such as good flexibility, satisfactory mechanical performance and the ability to adapt to any size. Thus, this work aims to develop a method capable of determining furosemide in urine, with voltammetric and amperometric detection, using graphite paper electrode as a sensor. Cyclic and square wave voltammeters were performed in order to evaluate the electrochemical behavior of furosemide, including kinetics and mass transport. Exploratory studies were carried out to determine the support electrolyte and the potential range for the analysis. Electrochemical parameters were optimized through batch injection analysis with amperometric detection, such as: analysis potential, injection speed and injection volume. Analytical merit parameters were also defined, such as repeatability, linear range, detection limit, quantification limit and analytical frequency. The best support electrolyte was the 0.1 mol L-1 acetate buffer (pH 5.2) and the ideal potential range for the voltammetric analysis was 0.8 to 1.5V. It was found that the phenomenon that governs mass transport between furosemide molecules and the electrode surface is diffusional. The parameters defined for the use of the batch analysis system with amperometric detection were: 1.3V analysis potential, injection speed of 298 µL s-1 and injection volume of 100 µL. The analytical curve was linear between concentrations 1 and 300 µmol L-1, where the increasing curve presented the equation Ip = 0.5382 [FUR] - 2 x 10-6 (R2 = 0.992) and the decreasing Ip = 0.4973 [FUR] - 3 x 10-6 (R2 = 0.996). The other analytical parameters found were: detection limit (0.39 µmol L-1), quantification limit (1.29 µmol L-1) and analytical frequency (94 h-1). All the results obtained were compared with the literature, and can be qualified as satisfactory. In the future, it is desired to apply the developed methodology to synthetic urine samples, as well as to perform interfering tests. In addition, modifications will be made to the surface of the working electrode and this entire study will be repeated in order to obtain better results-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsOpen Access-
Direitos: dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectFurosemida-
Palavras-chave: dc.subjectAnálise por injeção em batelada-
Palavras-chave: dc.subjectEletrodo de papel grafitizado-
Palavras-chave: dc.subjectVoltametria-
Palavras-chave: dc.subjectAmperometria-
Palavras-chave: dc.subjectUrina sintética-
Palavras-chave: dc.subjectFurosemida-
Palavras-chave: dc.subjectAnálise por injeção em fluxo contínuo-
Palavras-chave: dc.subjectEletrodo de grafite-
Palavras-chave: dc.subjectSolução química-
Palavras-chave: dc.subjectAnálise quantitativa (Química)-
Palavras-chave: dc.subjectVoltametria-
Palavras-chave: dc.subjectEletroquímica-
Palavras-chave: dc.subjectFurosemide-
Palavras-chave: dc.subjectBatch injection analysis-
Palavras-chave: dc.subjectGraphite paper electrode-
Palavras-chave: dc.subjectVoltammetry-
Palavras-chave: dc.subjectAmperometry-
Palavras-chave: dc.subjectSynthetic urine-
Título: dc.titleDesenvolvimento de procedimento amperométrico em batelada para potencial determinação de furosemida em fluidos biológicos utilizando eletrodo de papel grafitizado-
Tipo de arquivo: dc.typeTrabalho de conclusão de curso-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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