Desenvolvimento de método cromatográfico para determinação de resíduos de pesticidas em tomate

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorMarques, Flávia Ferreira de Carvalho-
Autor(es): dc.contributorGouvêa, Marcos Martins-
Autor(es): dc.contributorPeixoto, Rafaella Regina Alves-
Autor(es): dc.contributorAredes, Rafaella Silva-
Autor(es): dc.creatorPachá, Gabriela Emídio Saud-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T17:58:37Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T17:58:37Z-
Data de envio: dc.date.issued2022-10-05-
Data de envio: dc.date.issued2022-10-05-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://app.uff.br/riuff/handle/1/26397-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/761215-
Descrição: dc.descriptionOs pesticidas vêm sendo amplamente utilizados para o controle de pragas e para regular o crescimento das plantações, tendo-se notado um aumento significativo no número de registros no Brasil nos últimos anos. Ingredientes ativos como o clorpirifós e o imidacloprido que, devido aos efeitos tóxicos, já foram banidos pela UE, e o primeiro também pelos EUA, ainda aparecem entre os mais comercializados no Brasil. Alguns alimentos ganham destaque com relação a resíduos de agrotóxicos detectados, como, por exemplo, o tomate. Sendo assim, este trabalho consiste no desenvolvimento de um método cromatográfico para determinação de resíduos de dois ingredientes ativos clássicos (clorpirifós e imidacloprido) e de dois recentemente liberados (flupiradifurone e dinotefuran) em tomate, utilizando cromatografia líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-UV/DAD). Coluna C18 foi empregada com fase móvel A (água ultrapura) e B (acetonitrila) em modo gradiente (0 a 2 min: 30% de B; 2 a 4 min: 30-90% de B; 4 a 9 min: 90% de B) com vazão de 1,0 mL/min a 25°C e volume de injeção de 20 µL. A linearidade do método foi verificada através das curvas analíticas feitas com solução padrão na faixa de (0,05 - 1) mg/L, todas com valores de coeficiente de determinação superiores a 0,99. O preparo das amostras consistiu na extração por método de QuEChERS adaptado, sem a utilização da etapa de limpeza, que foi comparado com o método de extração por Soxhlet, sendo observado menor interferência no primeiro caso. Além disso, o método de QuEChERS apresentou melhores porcentagens de recuperação para a concentração determinada de 1 mg/L, estando entre 72% e 94%. Os valores para os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) obtidos para o imidacloprido (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg), flupiradifurone (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg) e clorpirifós (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg) possibilitaram a determinação dos analitos em concentrações até 5 vezes menores que o limite máximo de resíduo (LMR) permitido no Brasil para essas substâncias em tomate. Entretanto, não foi possível a determinação do dinotefuran na matriz na concentração mais baixa da curva analítica (0,05 mg/L) devido à presença de interferentes nesta região. Dessa forma, seria necessária a realização de ajustes no método para a determinação desta substância.-
Descrição: dc.descriptionPesticides have been widely used to control pests and to regulate the growth of plantations, with a significant increase in the number of registrations in Brazil in recent years. Active ingredients such as chlorpyrifos and imidacloprid, which, due to their toxic effects, have already been banned by the EU, and the first also by the USA, still appear among the most commercialized in Brazil. Some foods are highlighted about detected pesticide residues, such as tomatoes. Therefore, this work consists in the development of a chromatographic method for the determination of residues of two classic active ingredients (chlorpyrifos and imidacloprid) and of two recently released ones (flupiradifurone and dinotefuran) in tomato, using high performance liquid chromatography with array detector. diodes (HPLC-UV/DAD). Column C18 was employed with mobile phase A (ultrapure water) and B (acetonitrile) in gradient mode (0 to 2 min: 30% B; 2 to 4 min: 30-90% B; 4 to 9 min: 90% of B) with a flow rate of 1.0 mL/min at 25°C and an injection volume of 20 µL. The linearity of the method was verified through the analytical curves made with standard solutions in the range of (0.05 - 1) mg/L, all with coefficients of determination values greater than 0.99. Sample preparation consisted of extraction by the adapted QuEChERS method, without the use of the cleaning step, which was compared with the Soxhlet extraction method, with less interference being observed in the first case. In addition, the QuEChERS method showed better recovery percentages for the determined concentration of 1 mg/L, ranging from 72% to 94%. The values for the limits of detection (LD) and quantification (LQ) obtained for imidacloprid (LQ = 0.10 mg/kg and LD = 0.03 mg/kg), flupyradifurone (LQ = 0.10 mg/kg and LD = 0.03 mg/kg) and chlorpyrifos (LQ = 0.10 mg/kg and LD = 0.03 mg/kg) allowed the determination of analytes in concentrations up to 5 times lower than the maximum residue limit (MRL) allowed in Brazil for these substances in tomatoes. However, it was not possible to determine dinotefuran in the matrix at the lowest concentration of the analytical curve (0.05 mg/L) due to the presence of interferents in this region. Therefore, it would be necessary to make adjustments in the method for the determination of this substance.-
Descrição: dc.description58 f-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsOpen Access-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectClorpirifós-
Palavras-chave: dc.subjectImidacloprido-
Palavras-chave: dc.subjectFlupiradifurone-
Palavras-chave: dc.subjectDinotefuran-
Palavras-chave: dc.subjectTomate-
Palavras-chave: dc.subjectCLAE-UV/DAD-
Palavras-chave: dc.subjectQuEChERS-
Palavras-chave: dc.subjectResíduos-
Palavras-chave: dc.subjectValidação de método cromatográfico-
Palavras-chave: dc.subjectCromatografia líquida de alta eficiência-
Palavras-chave: dc.subjectResíduo praguicida-
Palavras-chave: dc.subjectComposto quimico-
Palavras-chave: dc.subjectReagente químico-
Palavras-chave: dc.subjectTomate-
Palavras-chave: dc.subjectChlorpyrifos-
Palavras-chave: dc.subjectImidacloprid-
Palavras-chave: dc.subjectFlupyradifurone-
Palavras-chave: dc.subjectDinotefuran-
Palavras-chave: dc.subjectTomato-
Palavras-chave: dc.subjectHPLC-UV/DAD-
Palavras-chave: dc.subjectQuEChERS-
Palavras-chave: dc.subjectResidues-
Título: dc.titleDesenvolvimento de método cromatográfico para determinação de resíduos de pesticidas em tomate-
Tipo de arquivo: dc.typeTrabalho de conclusão de curso-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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