Avaliação da digestão de amostras de piche assistida por radiação microondas e determinação de metais por ICP OES

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorSantelli, Ricardo Erthal-
Autor(es): dc.contributorCPF:11111211322-
Autor(es): dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783252Z4-
Autor(es): dc.contributorNóbrega, Joaquim de Araújo-
Autor(es): dc.contributorCPF:55445544522-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/8833989058164529-
Autor(es): dc.contributorBezerra, Marcos de Almeida-
Autor(es): dc.contributorCPF:65932455500-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/0914904378670435-
Autor(es): dc.contributorRodrigues, Silvana Vianna-
Autor(es): dc.contributorCPF:88878888822-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/6761478529348143-
Autor(es): dc.creatorMoura, Fernando Antonio Lins de-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T17:56:01Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T17:56:01Z-
Data de envio: dc.date.issued2021-03-10-
Data de envio: dc.date.issued2007-02-01-
Data de envio: dc.date.issued2021-03-10-
Fonte completa do material: dc.identifierhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/20891-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/760362-
Descrição: dc.descriptionThis work reports the development of analytical methodologies for the determination of metals in samples of pitch after their digestion employing different strategies based on microwave radiation. The digestion process was monitored by measuring residual carbon content and metals in the samples, both by ICP OES and the obtained results compared against TOC and INAA measurements. All experimental work was performed using high vacuum distilled pitch from petroleum aromatic residua containing 95, 4 ± 0.1 % of carbon. To detect the main factors that influenced the digestions procedures and the interactions between them, tests were carried out using a two -level factorial design. The variables studied in pressurized system were: 220°C time digestion ( 5 and 20 min), H2O2 and HCl volumes ( 1 and 3 ml) and sample mass (250 and 500 mg) At these conditions residual carbon content between 38 a 51% was obtained and Fe, Cu and Zn results agreed higher than 90% when compared with INAA results . A gradual encapsulated sample addition strategy was applied to focused microwave. A program power irradiation based was implemented divided into two steps of irradiation 120W /40 min and 210W/20min. A two-level factorial design experiment was carried out to evaluate the influence of HNO3 and H2SO4 volume (0 and 50%), digestion mixture total volume (5 and 7 ml) and H2O2 (3 and 5 ml) on RCC and metal concentrations in digestates. At these conditions were obtained RCC values between 0,7 and 26%, Fe agreed from 16 to 100% and Cu from 29 to 68% however Zn, Mn e V concentrations were lower than minimum detection level and were not detected . The microwave assisted sample combustion procedures were developed in a quartz vessel inserted in a standard PFA vessel. The sample was weighed in a treated filter paper and placed in quartz holder. The holder was positioned into the vessels and 50µL of ammonium nitrate was added as an igniter for the combustion procedure . Vessels were closed and pressurized with oxygen to 290 psi. The ignition was performed by 1400W microwave radiation applied for 10 min. Residual carbon content was not measured in this case and metal recoveries agreed 19 % to Co, 67% to Cu and 73 % to Zn.-
Descrição: dc.descriptionNeste trabalho foram desenvolvidas metodologias para a digestão de amostras de piche empregando diferentes misturas digestoras em três tipos de sistemas que utilizam microondas como fonte de energia: um sistema de cavidade com reatores pressurizados, um sistema com radiação focalizada e um sistema de cavidade associado com combustão. Em todos os casos o objetivo foi a geração de uma solução aquosa para a determinação de metais por ICP OES. O processo de digestão das amostras foi monitorado através da medida do carbono residual e da recuperação dos metais estudados nos digeridos avaliados através de medidas realizadas por ICP OES. Os resultados obtidos foram comparados com os resultados gerados por outras técnicas analíticas tradicionalmente aceitas como TOC e analise instrumental por ativação neutrônica. Amostras de piche obtidas através de destilação a vácuo de resíduo aromático de petróleo foram empregadas no desenvolvimento das metodologias. Os teores de carbono nestas amostras foram determinados empregando um analisador elementar CHN sendo encontrado teores de carbono dentro da faixa de 95,4 ± 0,01 %. No sistema de digestão pressurizado com frascos de alta pressão (1500 psi) utilizamos um planejamento fatorial de dois níveis e foram avaliados os seguintes fatores: tempo de exposição em 220°C entre 5 e 20 min, volume de HCl entre 1 e 3 ml e o volume de H2O2 entre 1 e 3ml . Todos os experimentos utilizaram um volume fixo de 10ml HNO3. Nos digeridos o carbono residual variou entre 38 e 51% e os metais ferro, cobre e zinco mostraram uma recuperação acima de 90%. No sistema focalizado utilizamos à técnica de adição da amostra encapsulada em gelatina a mistura digestora e trabalhamos com uma programa centrado na potência da microondas irradiada com 120W por 40 min e 210 W por 20 min. Foi utilizado um planejamento fatorial de 2 níveis na condução dos experimentos onde foram avaliados : relação de volume HNO3 / H2SO4, volume total da mistura acida e volume de H2O2 com níveis variando entre 0 e 50% ; 5 e 7 ml e 3 e 5 ml respectivamente . Foram encontrados teores de carbono residual entre 0,7 e 26% e recuperações de ferro entre 16 e 100% , cobre entre 29 e 68% mas com perdas de zinco, manganês e vanádio que não foram detectados (abaixo do limite de detecção). O procedimento de combustão foi implementado em um sistema de microondas pressurizado. As amostras eram pesadas em papel de filtro tratado e depositadas em suporte de quartzo. Estes eram colocados dentro dos frascos de quartzo inseridos dentro do frasco convencional de PFA e recebiam 50uL de solução de nitrato de amônia após o que eram fechados e pressurizados com oxigênio a aproximadamente 290 psi. A ignição era iniciada pela combustão do papel de filtro ao ser aplicado um programa de irradiação por 10 min na potência de 1400W. O teor de carbono residual não foi determinado e obtiveram-se recuperações de metais de 19 %para o cobalto, 67% para cobre e 73 % para zinco.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Publicador: dc.publisherPrograma de Pós-graduação em Química-
Publicador: dc.publisherQuímica-
Direitos: dc.rightsAcesso Aberto-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectPreparação de amostras-
Palavras-chave: dc.subjectForno de microondas-
Palavras-chave: dc.subjectICP OES-
Palavras-chave: dc.subjectMetais-
Palavras-chave: dc.subjectPiche de petróleo-
Palavras-chave: dc.subjectPiche de petróleo-
Palavras-chave: dc.subjectDestilação de microondas-
Palavras-chave: dc.subjectMetais - Determinação-
Palavras-chave: dc.subjectQuímica analítica-
Palavras-chave: dc.subjectQuímica analítica - Amostras - Preparação-
Palavras-chave: dc.subjectPreparation of samples-
Palavras-chave: dc.subjectOven of microwaves-
Palavras-chave: dc.subjectICP OES-
Palavras-chave: dc.subjectMetals-
Palavras-chave: dc.subjectTar of oil-
Palavras-chave: dc.subjectCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA-
Título: dc.titleAvaliação da digestão de amostras de piche assistida por radiação microondas e determinação de metais por ICP OES-
Título: dc.titleEvaluation of the digestion of tar samples attended for radiation metal microwaves and determination for ICP OES-
Tipo de arquivo: dc.typeDissertação-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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