Desenvolvimento de eletrodos compósitos à base de negro de carbono e modificação eletroquímica com nanopartículas utilizando prata reciclada

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorPacheco, Wagner Felippe-
Autor(es): dc.contributorDornellas, Rafael Machado-
Autor(es): dc.contributorSemaan, Felipe Silva-
Autor(es): dc.contributorLepri, Fabio Grandis-
Autor(es): dc.contributorNossol, Edson-
Autor(es): dc.contributorCincotto, Fernando Henrique-
Autor(es): dc.creatorNascimento, Suéllen Fabrícia Lima do-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T17:50:51Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T17:50:51Z-
Data de envio: dc.date.issued2023-06-29-
Data de envio: dc.date.issued2023-06-29-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://app.uff.br/riuff/handle/1/29238-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/758713-
Descrição: dc.descriptionEsse trabalho foi dividido em dois capítulos. O capítulo I descreve o desenvolvimento de três eletrodos compósitos cuja fase condutora foi constituída de pó de negro de carbono (NC) e a fase isolante de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), ácido polilático (PLA) e polietileno tereftalato glicol (PETG) denominados eletrodos NC-ABS, NC-PLA e NC-PETG, respectivamente, através do método de dissolução em solvente (Casting). Diferentes proporções de fase condutora e isolante para os eletrodos de NC-ABS, NC-PLA e NC-PETG foram preparadas, porém apenas os eletrodos constituídos por 35, 40 e 50 % de NC apresentaram características físicas adequadas para prosseguirem nas avaliações. Técnicas como Voltametria Cíclica (CV), Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), Microscopia de Varredura Eletrônica (MEV), Espectroscopia Raman, Espectroscopia no Infravermelho e Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS) foram utilizadas para caracterizar esses eletrodos morfologicamente e eletroquimicamente. A área eletroativa foi obtida por CV através da sonda eletroquímica [Fe(CN)6]-3/[Fe(CN)6]-4, sendo 0,1056 ± 0,0011 cm2, 0,0644 ± 0,0014 cm2 e 0,1082 ± 0,0086 cm2 para os eletrodos NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% e NC50%-PLA50%, respectivamente. O gráfico Nyquist mostrou que o diâmetro do semicírculo é menor para os eletrodos com maiores proporções de NC (50%, m/m), indicando menor resistência a transferência de elétrons para essas proporções. Os eletrodos NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% e NC50%-PLA50% foram testados para avaliar o desempenho analítico através da voltametria de onda quadrada (SWV) por redissolução anódica para quantificação de chumbo e os LDs obtidos foram 2,84 x10-8 mol L-1, 1,87 x10-7 mol L-1 e 2,77 x10-8 mol L-1 para NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% e NC50%-PLA50%, respectivamente. O capítulo II trata da modificação por eletrodeposição da superfície dos eletrodos de NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% e NC50%-PLA50% com nanopartículas de prata (AgNPs) através do uso de prata proveniente de solução padrão de AgNO3, chamada AgNPs-Ag+-(Padrão) e prata recuperada de rejeitos de processo de revelação fotográfica chamada AgNPs-Ag+-(Fotográfica). Foram realizados estudos de caracterização da superfície dos eletrodos por MEV, EDS, Espectroscopia no Infravermelho e Raman, que dentre outras informações confirmaram a presença de AgNPs na superfície de todos os eletrodos compósitos. A EIS apresentou resultados de Rct menores para os eletrodos modificados com AgNPs-Ag+-(Padrão), seguidos pelos modificados com AgNPs-Ag+-(Fotográfica) e não modificados. Os LDs para quantificação de Pb2+ por SWV de redissolução anódica foram de 1,87 x10-9 mol L-1 e 1,87 x10-9 mol L-1 para NC50%-ABS50%- AgNPs-Ag+-(Padrão) e NC50%-ABS50%- AgNPs-Ag+- 8 (Fotográfica); 9,03 x10-9 mol L-1 e 2,08 x10-8 mol L-1 para NC50%-PETG50%-AgNPs-Ag+-(Padrão) e NC50%-PETG50%-AgNPs- AgNPs-Ag+-(Fotográfica); 4,10 x10-9 mol L-1 e 7,63 x10-9 mol L-1 para NC50%-PLA50%-AgNPs-Ag+-(Padrão) e NC50%-PLA50%-AgNPs-Ag+-(Fotográfica). As modificações se mostraram precisas através dos resultados de testes de repetibilidade e reprodutibilidade e exatas através dos resultados dos testes de recuperação. Através do emprego do método desenvolvido utilizando o eletrodo com melhor desempenho eletroanalítico e modificado com AgNPs-Ag+-(Fotográfica), o NC50%-ABS50%, o metal pesado chumbo foi quantificado em amostras de águas doces superfíciais de um rio localizado em Itaboraí, RJ. Concentração de chumbo de 0,273 ± 0,009 mg L-1 (n=3) foi determinada nas amostras coletadas.-
Descrição: dc.descriptionThis work was divided into two chapters. Chapter I describes the development of three composite electrodes whose conductive phase consisted of carbon black powder (NC) and the insulating phase of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS), polylactic acid (PLA) and polyethylene terephthalate glycol (PETG), and they called NC-ABS, NC-PLA and NC-PETG electrodes, respectively, through the method of dissolution in solvent (Casting). Different proportions of conductive and insulating phase for the NC-ABS, NC-PLA and NC-PETG electrodes were prepared, but only the electrodes made up of 35, 40 and 50% NC showed adequate physical characteristics to proceed with the evaluations. Techniques such as Cyclic Voltammetry (CV), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman Spectroscopy, Infrared Spectroscopy and Energy Dispersion X-Ray Spectroscopy (EDS) were used to characterize these electrodes morphologically and electrochemically. The electroactive area was obtained by CV through the electrochemical probe [Fe(CN)6]-3/[Fe(CN)6]-4, being 0.1056 ± 0.0011 cm2, 0.0644 ± 0.0014 cm2 and 0.1082 ± 0.0086 cm2 for the NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% and NC50%-PLA50% electrodes, respectively. The Nyquist plot showed that the diameter of the semicircle is smaller for electrodes with higher proportions of NC (50%, m/m), indicating lower resistance to electron transfer for these proportions. The NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% and NC50%-PLA50% electrodes were tested to evaluate the analytical performance through square wave voltammetry (SWV) by anodic stripping for lead quantification and the LDs obtained were 2.84 x10-8 mol L-1, 1.87 x10-7 mol L-1 and 2.77 x10-8 mol L-1 for NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% and NC50%-PLA50%, respectively. Chapter II deals with the modification by electrodeposition of the electrodes surface of NC50%-ABS50%, NC50%-PETG50% and NC50%-PLA50% with silver nanoparticles (AgNPs) through the use of silver from a standard solution of AgNO3, called AgNPs-Ag+-(Standard) and silver recovered from photographic development process waste called AgNPs-Ag+-(Photographic). Studies were carried out to characterize the surface of the electrodes by SEM, EDS, Infrared Spectroscopy and Raman, which among other information confirmed the presence of AgNPs on the surface of all composite electrodes. EIS showed lower Rct results for electrodes modified with AgNPs-Ag+-(Standard), followed by modified with AgNPs-Ag+-(Photographic) and unmodified. The LDs for Pb2+ quantification by anodic stripping SWV were 1.87 x10-9 mol L-1 and 1.87 x10-9 mol L-1 for NC50%-ABS50%-AgNPs-Ag+-(Standard) and NC50%-ABS50%-AgNPs-Ag+-(Photographic); 9.03 x10-9 mol L-1 and 2.08 x10-8 mol L-1 for NC50%-PETG50%-AgNPs-Ag+-(Standard) and NC50%-PETG50%-AgNPs-AgNPs-Ag+- 10 (Photographic); 4.10 x10 -9 mol L-1 and 7.63 x10 -9 mol L-1 for NC50%-PLA50%-AgNPs-Ag+-(Standard) and NC50%-PLA50%-AgNPs-Ag+-(Photographic). The modifications were shown to be accurate through the results of repeatability and reproducibility tests and accurate through the results of the recovery tests. Using the method developed and the electrode with the best electroanalytical performance and modified with AgNPs-Ag+-(Photographic), the NC50%-ABS50%, the heavy metal lead was quantified in fresh surface water samples from a river located in Itaboraí, RJ. Lead concentration of 0.273 ± 0.009 mg L-1 (n=3) was determined in the collected samples-
Descrição: dc.description187 f.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsOpen Access-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectEletrodo compósito-
Palavras-chave: dc.subjectNegro de carbono-
Palavras-chave: dc.subjectNanopartículas de prata-
Palavras-chave: dc.subjectPrata reciclada-
Palavras-chave: dc.subjectEletroanalítica-
Palavras-chave: dc.subjectCondutividade elétrica-
Palavras-chave: dc.subjectPolímero-
Palavras-chave: dc.subjectPolimerização-
Palavras-chave: dc.subjectSolvente-
Palavras-chave: dc.subjectEletroquímica-
Palavras-chave: dc.subjectVoltametria-
Palavras-chave: dc.subjectAnálise espectral-
Palavras-chave: dc.subjectChumbo-
Palavras-chave: dc.subjectComposite electrode-
Palavras-chave: dc.subjectCarbon black-
Palavras-chave: dc.subjectSilver nanoparticles-
Palavras-chave: dc.subjectRecycled silver-
Título: dc.titleDesenvolvimento de eletrodos compósitos à base de negro de carbono e modificação eletroquímica com nanopartículas utilizando prata reciclada-
Título: dc.titleDevelopment of composite electrodes based on carbon black and electrochemical modification with nanoparticles using recycled silver-
Tipo de arquivo: dc.typeTese-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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