Avaliação da técnica de coprecipitação para determinação de elementos traço em amostras ambientais

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Autor(es): dc.contributorPinto, Christiane Béatrice Duyck-
Autor(es): dc.contributorRocha, Anderson de Araújo-
Autor(es): dc.contributorSilveira, Carla Semiramis-
Autor(es): dc.creatorSantos, Luiza Gomes dos-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T17:45:35Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T17:45:35Z-
Data de envio: dc.date.issued2020-08-28-
Data de envio: dc.date.issued2020-08-28-
Data de envio: dc.date.issued2019-
Fonte completa do material: dc.identifierhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/14806-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/756932-
Descrição: dc.descriptionA determinação de elementos a nível de traço em amostras aquosas frequentemente necessita de uma etapa de pré-concentração, que pode ser realizada por diversas metodologias, sendo propostas e adaptadas de acordo com a natureza da amostra, concentração do analito e a técnica empregada para sua quantificação. No presente trabalho, tem-se como objetivo a determinação de elementos à nível traço pela metodologia adaptada de pré-concentração por coprecipitação com hidróxido de ferro (III), aplicando-a em amostras multielementares preparadas a partir de padrões, para verificação das recuperações. A metodologia é aplicada também a águas naturais como parte do projeto CNPq ICMBio 2018 e à uma água hipersalina sintética. O procedimento consiste na formação do precipitado a partir de um volume conhecido de amostra e da adição de uma quantidade de padrão de ferro, seguido da separação deste do meio e dissolução em meio ácido em volume reduzido, de forma a se obterem fatores de pré-concentração entre 15 a 80 vezes, para 80 mL e 500 mL, respectivamente. A determinação de elementos traço por espectrometria de emissão ótica, ICP OES e MIP OES, foi possível para elementos com concentrações abaixo de seus limites de detecção nas amostras originais. No entanto, as soluções tinham alta concentração de ferro, que causa interferências espectrais, mas que puderam ser minimizadas pela escolha da linha de emissão menos interferida para cada analito. Os resultados de recuperação para Ba, Sr, Mg e Y ficaram entre 90% a 110%, com resultados em águas naturais comparáveis à análise direta em ICP-MS. Foi verificado que a salinidade influencia negativamente as recuperações pelo efeito da força iônica. Estudos relacionados aos efeitos da matriz mostraram que o meio em HNO 3 10% interfere significativamente nas curvas de calibração de alguns elementos pela supressão do sinal e por isto deve ser simulado no preparo destas. Experimentos de dessorção em diferentes faixas de pH indicam que na formação do precipitado, a oclusão dos elementos predomina sobre a adsorção-
Descrição: dc.descriptionThe determination of trace elements in aqueous samples often requires a pre-concentration stage, which can be performed by various methodologies, being proposed and adapted according to the nature of the sample, concentration of the analyte and the technique used for its quantification. In the present work, the objective is to determine trace elements by the methodology adapted to pre-concentration by coprecipitation with iron hydroxide (III), applying it in multi-elemental samples prepared from standards for verification of recoveries. The methodology is applied to natural waters as part of the CNPq ICMBio 2018 project and to a synthetic hypersaline water. The procedure consists of the formation of precipitate from a known sample volume and the addition of an iron standard quantity, followed by its separation from the matrix and dissolution into acidic medium in reduced volume, in order to obtain preconcentration factors between 15 and 80 times, to 80 mL and 500 mL, respectively. The determination of trace elements by optical emission spectrometry, ICP OES and MIP OES, was possible for elements with concentrations below their detection limits in the original samples. However, the solutions had high iron concentrations, which caused spectral interference but could be minimized by the choice of the less interfered emission line for each analyte. The recovery results for Ba, Sr, Mg and Y were between 90% to 110%, with results in natural waters comparable to direct analysis by ICP-MS. It was verified that salinity negatively influenced recoveries due to the effect of ionic force. Studies related to the effects of the matrix showed that the medium in HNO 3 10% significantly interferes in the calibration curves of some elements by signal suppression and therefore should be simulated in the preparation of these. Desorption experiments in different pH ranges indicate that in the formation of the precipitate, the occlusion of the elements predominate on adsorption-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsopenAccess-
Direitos: dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectPré-concentração-
Palavras-chave: dc.subjectElementos traço-
Palavras-chave: dc.subjectHidróxido de ferro (III)-
Palavras-chave: dc.subjectElemento traço-
Palavras-chave: dc.subjectHidróxido de ferro-
Palavras-chave: dc.subjectPré-concentração-
Palavras-chave: dc.subjectPreconcentration-
Palavras-chave: dc.subjectTrace elements-
Palavras-chave: dc.subjectIron hydroxide (III)-
Título: dc.titleAvaliação da técnica de coprecipitação para determinação de elementos traço em amostras ambientais-
Tipo de arquivo: dc.typeTrabalho de conclusão de curso-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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