Quantificação de fase amorfa em amostras de solo: aplicação do método de Rietveld

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorSilveira, Carla Semiramis-
Autor(es): dc.contributorCarvalho, Carla Regina Alves-
Autor(es): dc.contributorSiqueira Júnior, José Márcio-
Autor(es): dc.contributorResende, Jackson Antônio L. C.-
Autor(es): dc.creatorSantos, Juliana Faria Mota dos-
Data de aceite: dc.date.accessioned2024-07-11T17:31:18Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2024-07-11T17:31:18Z-
Data de envio: dc.date.issued2018-03-27-
Data de envio: dc.date.issued2018-03-27-
Data de envio: dc.date.issued2016-
Fonte completa do material: dc.identifierhttps://app.uff.br/riuff/handle/1/6038-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/751993-
Descrição: dc.descriptionO método de Rietveld (MR) é usado no refinamento das estruturas cristalinas dos materiais na forma de pó e na quantificação de fases, a partir das informações de difração de raios X. No que se refere à qualidade dos ajustes, as figuras de mérito (c2, Rwp e RBragg), são utilizados para avaliar a qualidade final do refinamento bem como sua convergência. Nessa pesquisa, estudaram-se os procedimentos utilizados na escolha de um padrão interno para a quantificação de fase amorfa aplicando o método de Rietveld com o intuito de determinar com exatidão os teores das fases cristalinas e amorfas presentes em amostras de solo. O padrão interno deve ser perfeitamente cristalino, não estar entre as fases identificadas na amostra de solo, e não apresentar grande interferência de orientação preferencial. Para a realização do trabalho foram selecionados três minerais candidatos a padrão interno: calcita (CaCO3), halita (NaCl) e anatásio (TiO2). Para a verificação da pureza e cristalinidade dos minerais, as informações geradas na difratometria foram tratadas a partir do programa Match! 2.0® (Phase Identification from Powder Diffraction) utilizando o banco de dados Powder Diffraction File (PDF) produzido pelo International Centre for Diffraction Data (ICDD) para comparar com os difratogramas padrões. A investigação para alcançar o melhor padrão interno passou ainda pela sobreposição do difratograma da amostra de solo com os dos minerais calcita, halita e anatasio e o refinamento da estrutura cristalina aplicando o método de Rietveld para aferir a presença de orientação preferencial nesses minerais. O mineral anatásio (TiO2) foi escolhido para padrão interno, portanto foram preparadas misturas mecânicas com 10% em massa desse padrão para testar a sua eficiência aplicando o método Rietveld. As misturas mecânicas foram preparadas com quartzo e pó de vidro em diferentes proporções. Após os resultados satisfatórios dos refinamentos das misturas mecânicas e a quantificação da fase amorfa com erros inferiores a 7%, o padrão interno foi adicionado a amostra de solo. O perfil de refinamento pelo MR da amostra de solo Sc2A-10Ti apresentou problemas de ajuste em alguns picos. A aplicação do MR obteve-se os índices R’s, c2 igual a 1,936, Rwp igual a 0,0816 e RBragg igual a 0,1385, isto posto, a fase amorfa foi quantificada com um percentual de 26,10%-
Descrição: dc.descriptionThe Rietveld method is used in the refinement of the materials crystalline structures in the powder form and in the phases quantification based on the x-ray. As regards the quality of adjustments, is used disagreement indexes (indexes R), these are used for evaluate the final quality of the refinement well as their convergence. In this work the procedures applied in the selection interior pattern for phase quantification by the Rietveld method were studied with the aim to determine with more precision the rystalline phase and amorphous phase present in the soil sample. The interior pattern must be perfectly crystalline, can’t be present between the phases identified in the soil sample, and does not present interference preferred orientation. In this work three candidates for interior pattern were selected: calcite (CaCO3), halite (NaCl) and anatase (TiO2). To verification the purity and crystallinity of the minerals, the information generated in the diffraction were treated from the Match! 2.0® (Phase Identification from Powder Diffraction) program using the data band Powder Diffraction File (PDF) produced by the International Centre for Diffraction Data (ICDD) to compare with the diffraction patterns. The research to obtain the best interior pattern passed by superimposing the soil sample diffraction spectrum with calcite minerals, halite and anatase and refinement of the crystal structure by applying the MR to measure the presence of preferred orientation in these minerals. The mineral anatase (TiO2) was chosen as interior pattern, then synthetic samples were prepared with 10% by mass of the tandard to test their efficiency by applying the Rietveld method. The Mechanics mixture were prepared on quartz and glass powder in different proportions. The application of MR showed satisfactory results in the quantification of the mixture with errors of less than 7%, then interior pattern was added to the soil sample. The adjustment profile by MR soil sample Sc2A-10Ti had adjustment problems for some peaks. The application of MR was obtained the R's indexes, c2 equal to 1,936, Rwp equal to 0.0816 and RBragg equal to 0.1385, the amorphous phase was quantified with a percentage of 26.10%-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Direitos: dc.rightsopenAccess-
Direitos: dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/-
Direitos: dc.rightsCC-BY-SA-
Palavras-chave: dc.subjectRietveld-
Palavras-chave: dc.subjectAmorfa-
Palavras-chave: dc.subjectPadrão interno-
Palavras-chave: dc.subjectSolo-
Palavras-chave: dc.subjectCristalografia de raio x-
Palavras-chave: dc.subjectMétodo de Rietveld-
Palavras-chave: dc.subjectDifração de raio X-
Palavras-chave: dc.subjectSolo-
Palavras-chave: dc.subjectRietveld-
Palavras-chave: dc.subjectAmorphous-
Palavras-chave: dc.subjectInterior pattern-
Palavras-chave: dc.subjectSoil-
Título: dc.titleQuantificação de fase amorfa em amostras de solo: aplicação do método de Rietveld-
Tipo de arquivo: dc.typeTrabalho de conclusão de curso-
Aparece nas coleções:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense - RiUFF

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