Otimização e validação de extração líquido-líquido  com partição em baixa temperatura de  microcontaminantes orgânicos em amostras de  esgoto e análise por CG-EM.

Lima, Bárbara Diniz

Otimização e validação de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura de microcontaminantes orgânicos em amostras de esgoto e análise por CG-EM.

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Metadados	Descrição	Idioma
Autor(es): dc.contributor	Afonso, Robson José de Cássia Franco	-
Autor(es): dc.creator	Lima, Bárbara Diniz	-
Data de aceite: dc.date.accessioned	2019-11-06T13:29:17Z	-
Data de disponibilização: dc.date.available	2019-11-06T13:29:17Z	-
Data de envio: dc.date.issued	2013-08-22	-
Data de envio: dc.date.issued	2013-08-22	-
Data de envio: dc.date.issued	2013	-
Fonte completa do material: dc.identifier	http://hdl.handle.net/123456789/3143	-
Fonte: dc.identifier.uri	http://educapes.capes.gov.br/handle/capes/556340	-
Descrição: dc.description	Os microcontaminantes emergentes são uma classe de contaminantes que vêm chamando a atenção da sociedade científica quanto às consequências que estes podem trazer para o meio ambiente mesmo em concentrações muito baixas (na faixa de ng/L e μg/L). São várias as substâncias assim classificadas sendo: fármacos e produtos de higiene pessoal, medicamentos veterinários, perturbadores endócrinos e nanomateriais. A rota de contaminação ambiental passa, na maioria das vezes, pela ingestão, excreção e uso tópico por humanos e animais destas substâncias, que atingem os esgotos e cursos d’água. As estações de tratamento de esgotos (ETEs) podem não ser eficazes no tratamento e remoção destes compostos. O presente trabalho apresenta a otimização do método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) de microcontaminantes dentre eles fármacos (ácido acetilsalicílico, ibuprofeno, paracetamol, genfibrozila e diclofenaco), hormônios naturais e sintéticos (estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol) e fenóis (bisfenol A, 4- nonilfenol e 4-octilfenol) em amostras de esgoto doméstico. Foram avaliadas condições de extração como volume de solvente extrator, força iônica e pH da amostra através de um planejamento fatorial completo com ponto central. Com essa abordagem foi possível determinar como melhores condições para maior recuperação da maioria dos analitos o ajuste do pH da amostra para 2, 4 mL de amostra de esgoto, adicionar a ela 3 porções de 3 mL de acetonitrila como solvente extrator e resfriamento por 3 horas para cada extração. Os extratos foram secos em N2 gasoso e submetidos a reação de derivatização com o reagente BSTFA+1% TCMS seguido de análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM). O método foi validado pelos parâmetros: linearidade com faixa de trabalho de 0,1 a 200 μg/L (R2 > 0,98); limites de detecção e quantificação do método (inferiores a 0,21 e 0,96 μg/L, respectivamente); precisão com desvios padrão relativos de 0,578 a 8,00%; exatidão e efeito matriz foram avaliados a partir da amostra e spike de extratos. Amostras reais de esgoto bruto e efluentes UASB e FBP foram submetidas ao método proposto onde foram encontrados ácido acetil salicílico, paracetamol, bisfenol A, estrona e estriol __________________________________________________________________________________________	-
Descrição: dc.description	ABSTRACT: Emergent microcontaminants are substances that have been drawing the attention of the scientific society due to the consequences they may bring to the environment, even in very low concentrations (in the range of ng/L to μg/L). There are several substances classified as emerging organic pollutants such as: drugs and personal care products, veterinary products, endocrine disruptors and nanomaterials. The environmental contamination route for these substances are, in most cases, due to the ingestion, excretion, topic use on humans and animals, leading to sewage and waterways. Sewage treatment plants (STPs) may not be effective in the treatment and removal of these compounds. This work presents an analytical optimized method using liquid-liquid extraction with low temperature partition (LLE-LTP) for emerging microcontaminants in domestic sewage samples, among them drugs (aspirin, ibuprofen, acetaminophen, diclofenac and gemfibrozil), natural and synthetic hormones (estrone, estradiol, ethinylestradiol and estriol) and phenols (bisphenol A, 4-octylphenol and 4-nonylphenol). The extraction conditions were assessed varying extractor solvents, the solvent volumes, ionic strength and sample pH, through a center point complete factorial experimental design. With this approach it was possible to determine the conditions for the best extraction recoveries for the majority of analytes. The optimized conditions where: sample pH = 2, 4 ml sewage samples, multistage 3 x 3 mL of acetonitrile as solvent extractor, 3 hours freezing for each extraction. The extracts were dried under nitrogen subjected to derivatization reaction with 70% BSTFA + 1% TCMS plus 30% pyridine, followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) analysis. The method was validated by the parameters: linearity, with working range from 0,1 to 200 μg/L (R2 > 0,98); method detection and quantification limits (0,21 and 0,96 μg/L, respectively); precision relative standard deviations in the range of 0,84 to 18,17%; accuracy and matrix effect was also evaluated through sample and extract spikes. Real samples of raw sewage and effluents from UASB and FBP treatment were analyzed by the proposed method, where acetyl salicylic acid, acetaminophen, bisphenol A, estrone and estriol were found.	-
Idioma: dc.language	pt_BR	-
Publicador: dc.publisher	Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.	-
Palavras-chave: dc.subject	Microcontaminantes orgânicos	-
Palavras-chave: dc.subject	Esgoto	-
Palavras-chave: dc.subject	Extração - química	-
Palavras-chave: dc.subject	Derivatização	-
Palavras-chave: dc.subject	Cromatografia gasosa	-
Palavras-chave: dc.subject	Espectrometria de massa	-
Título: dc.title	Otimização e validação de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura de microcontaminantes orgânicos em amostras de esgoto e análise por CG-EM.	-
Tipo de arquivo: dc.type	livro digital	-
Aparece nas coleções:	Repositório Institucional - UFOP

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