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Metadados | Descrição | Idioma |
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Autor(es): dc.contributor | Martin, Clayton Antunes | - |
Autor(es): dc.contributor | https://orcid.org/0000-0003-0476-094X | - |
Autor(es): dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/2478361974347807 | - |
Autor(es): dc.contributor | Martin, Clayton Antunes | - |
Autor(es): dc.contributor | https://orcid.org/0000-0003-0476-094X | - |
Autor(es): dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/2478361974347807 | - |
Autor(es): dc.contributor | Dragunski, Josiane Caetano | - |
Autor(es): dc.contributor | https://orcid.org/0000-0002-3074-9763 | - |
Autor(es): dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/9812601801979283 | - |
Autor(es): dc.contributor | Zara, Ricardo Fiori | - |
Autor(es): dc.contributor | https://orcid.org/0000-0003-1558-8567 | - |
Autor(es): dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/1508164359774914 | - |
Autor(es): dc.creator | Santos, Cleiton Silva dos | - |
Data de aceite: dc.date.accessioned | 2025-08-29T13:21:12Z | - |
Data de disponibilização: dc.date.available | 2025-08-29T13:21:12Z | - |
Data de envio: dc.date.issued | 2024-08-06 | - |
Data de envio: dc.date.issued | 2025-08-12 | - |
Data de envio: dc.date.issued | 2024-08-06 | - |
Data de envio: dc.date.issued | 2024-03-05 | - |
Fonte completa do material: dc.identifier | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/34339 | - |
Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/capes/1111741 | - |
Descrição: dc.description | A assurance of drug stability is a vital element in ensuring therapeutic efficacy and safety throughout the validity period. In this context, a specific and reliable analytical method becomes indispensable for monitoring the stability of the pharmaceutical product under analysis. Therefore, in the study, an analytical method was developed using High-Performance Liquid Chromatography (HPLC), which allows for a precise assessment of the active components in the syrup, as well as the identification and quantification of any impurities that may arise during the manufacturing, storage, or transportation of the medication. After the development tests, the chromatographic parameters for validation were defined. The YMC Triart C18 ExRS chromatographic column (250 mm x 4.6 mm, 3.0 µm) was used at a temperature of 45 ºC. The system employs a gradient elution with a mixture of diethylamine at concentrations of 0.02 % and 0.15 %, in a combination of purified water and acetonitrile. The flow rate of the mobile phase for the assay method was 1.0 mL min-1 in a 20 minute analytical run and 0.9 mL min-1 in a 90 minute run for the degradation product method, both with detection at 254 nm. The analytical method validation was conducted in accordance with National Health Surveillance Agency (ANVISA) RDC 166/2017, in harmony with Internacional Conference on Harmonization (ICH) guidelines. The assay method proved to be precise, accurate, and linear in the concentration range of 40.0 to 60.0 µg mL-1 for betamethasone and 320,0 to 480,0 µg mL-1 for exchlorpheniramine maleate. For the degradation product method, it was within the disregard limit range of 0.1 % (0.05 µg mL-1) to 0.6 % (0.3 µg mL-1) for unspecific impurities related to betamethasone and from 0.1 % (0.4 µg mL-1) to 0.24 % (0.96 µg mL-1) for unspecific impurities of dexchlorpheniramine maleate. In selectivity, the behavior of molecules of dexchlorpheniramine maleate and betamethasone under degradation conditions (acidic hydrolysis, basic hydrolysis, oxidative degradation, metal ions, temperature, humidity, and photolysis) was elucidated with the purpose of assessing the susceptibility of these molecules to degradation. Additionally, in the product degradation method, it was demonstrated the capability to separate specific impurities A, B, C, D, E, F, G, H, I, and J of betamethasone, as well as the impurity pheniramine originating from dexchlorpheniramine. | - |
Descrição: dc.description | A garantia da estabilidade de medicamentos é um elemento vital para assegurar a eficácia terapêutica e segurança ao longo do período de validade. Neste cenário, um método analítico específico e confiável torna-se indispensável para o monitoramento da estabilidade do produto farmacêutico em análise. Portanto, no estudo foi desenvolvido um método analítico por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC), que possibilita uma avaliação precisa dos componentes ativos do xarope, além de identificar e quantificar eventuais impurezas que possam surgir durante a fabricação, armazenamento ou transporte do medicamento. Após os testes de desenvolvimento, os parâmetros cromatográficos para a validação foram estabelecidos. Foi utilizada uma coluna cromatográfica YMC Triart C18 ExRS (250 mm x 4,6 mm, 3,0 µm) a uma temperatura de 45 ºC. O sistema emprega um gradiente de eluição, com mistura de dietilamina, com concentrações de 0,02% e 0,15%, em uma combinação de água purificada e acetonitrila. A vazão da fase móvel para o método de doseamento foi de 1,0 mL min-1 em uma corrida analítica de 20 minutos, e de 0,9 mL min-1 em uma corrida de 90 minutos para o método de produto de degradação, ambos com detecção em 254 nm. A validação do método analítico foi realizada de acordo com a RDC 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), em harmonização com as diretrizes da Conferência Internacional sobre Harmonização (ICH). O método de doseamento mostrou-se preciso, exato e linear na faixa de concentração do intervalo de 40,0 a 60,0 µg.mL-1 de betametasona e de 320,0 a 480,0 µg.mL-1 de maleato de dexclorfeniramina. O método de produto de degradação foi do limite de desconsideração de 0,1% (0,05 µg.mL-1) a 0,6% (0,3 µg.mL-1) para as impurezas inespecíficas para a betametasona e de 0,1% (0,4 µg.mL1) a 0,24% (0,96 µg.mL-1) para as impurezas inespecíficas de maleato de dexclorfeniramina. Na seletividade, foi elucidado o comportamento das moléculas de maleato de dexclorfeniramina e betametasona diante das condições de degradação (hidrólise ácida, básica, oxidativa, íons metálicos, temperatura, umidade e fotólise), com o propósito de avaliar a suscetibilidade dessas moléculas à degradação. Adicionalmente, no método de degradação do produto, foi demonstrado a capacidade de separar as impurezas específicas A, B, C, D, E, F, G, H, I e J da betametasona, bem como a impureza feniramina originada da dexclorfeniramina. | - |
Formato: dc.format | application/pdf | - |
Idioma: dc.language | pt_BR | - |
Publicador: dc.publisher | Universidade Tecnológica Federal do Paraná | - |
Publicador: dc.publisher | Toledo | - |
Publicador: dc.publisher | Brasil | - |
Publicador: dc.publisher | Programa de Pós-Graduação em Processos Químicos e Biotecnológicos | - |
Publicador: dc.publisher | UTFPR | - |
Direitos: dc.rights | embargoedAccess | - |
Direitos: dc.rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ | - |
Palavras-chave: dc.subject | Cromatografia a líquido de alta eficiência | - |
Palavras-chave: dc.subject | Medicamentos - Dosagem | - |
Palavras-chave: dc.subject | Medicamentos - Estabilidade | - |
Palavras-chave: dc.subject | High performance liquid chromatography | - |
Palavras-chave: dc.subject | Drugs - Dosage | - |
Palavras-chave: dc.subject | Drug stability | - |
Palavras-chave: dc.subject | CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA | - |
Palavras-chave: dc.subject | Engenharia/Tecnologia/Gestão | - |
Título: dc.title | Desenvolvimento e validação do método de quantificação por HPLC, de Maleato de Dexclorfeniramina e Betametasona em xarope e de seus produtos de degradação | - |
Título: dc.title | Development and validation of the HPLC quantification method, of Dexchlorphenyramine Maleate and Betamethasone in syrup and their degradation products | - |
Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
Aparece nas coleções: | Repositorio Institucional da UTFPR - RIUT |
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