Síntese hidrotermal de materiais nanoestruturados derivados do óxido de nióbio e aplicação nas reações de Mannich

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Autor(es): dc.contributorPilissão, Cristiane-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0002-5410-3481-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/3467686744800483-
Autor(es): dc.contributorMezalira, Daniela Zambelli-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0002-7535-5784-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/8652210185234043-
Autor(es): dc.contributorPilissao, Cristiane-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0002-5410-3481-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/3467686744800483-
Autor(es): dc.contributorMezalira, Daniela Zambelli-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0002-7535-5784-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/8652210185234043-
Autor(es): dc.contributorWestphal, Eduard-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0002-5711-5365-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/2302116915931540-
Autor(es): dc.contributorBrondani, Patricia Bulegon-
Autor(es): dc.contributorhttps://orcid.org/0000-0003-4786-8627-
Autor(es): dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/6888039221421877-
Autor(es): dc.creatorPereira, Gabriela Alcoforado-
Data de aceite: dc.date.accessioned2025-08-29T12:37:16Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2025-08-29T12:37:16Z-
Data de envio: dc.date.issued2023-10-25-
Data de envio: dc.date.issued2023-10-25-
Data de envio: dc.date.issued2023-07-31-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/32777-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/capes/1098770-
Descrição: dc.descriptionRecent discoveries have revealed the remarkable versatility and applicability of materials derived from niobium pentoxide (Nb2O5) in several fields, such as catalysis, electrocatalysis and photocatalysis, among others. Therefore, the understanding and search for specific properties of Nb2O5 and its derivatives for each type of application has aroused interest. With regard to heterogeneous catalysis, for example, some properties are required, such as high surfaces area, presence of acidic sites, insolubility in the reaction medium and selectivity. Each material has its specific properties, however, these properties can be changed through heat treatments or the addition of other substances through a chemical process. When a material is obtained on a nanometric scale and some of its properties are altered in relation to the starting material, we have a nanostructured material. Currently, the synthesis of these materials can be carried out by different methodologies, such as the alkaline hydrothermal method, which has been highlighted for allowing the control of the size and shape of the particles. In this work, we report the synthesis of nanostructured materials derived from Nb2O5 using the alkaline hydrothermal method, and subsequent application of these materials in the synthesis of 2- [phenyl(phenylamino)methyl]cyclohexanone through the Mannich reaction. For the synthesis of materials, several reaction parameters were evaluated, including reaction time and temperature. By evaluating these parameters, it was possible to direct the size and shape of the nanostructures. At 140 ºC, 9 mol L-1 of NaOH and 24 hours of reaction, nanotubular structures (NtNb-24.1 and NtNb-24.2) were obtained with diameters ranging from 183.01 to 531.5 nm, with the presence of intermediate metastructures, and a band gap value of 5.65 eV. After 48 hours of reaction, microcubes (McNb) with diameters between 1.73 and 7.75 µm were obtained, with the orthorhombic phase present and band gap values of 5.71 eV. The morphology of microcubes with similar characteristics was also obtained at 160 ºC in 24 hours. The catalytic efficiency and selectivity of the synthesized materials were evaluated and compared with the catalytic efficiency of Nb2O5, titanium oxide (TiO2), titanium nanotube (NtTi) and the organocatalyst L-proline in the Mannich multicomponent reaction. Like the Nb2O5, TiO2, NtTi and L-proline catalysts, NtNb-24.2 was diastereoselective, preferentially leading to the formation of the anti-2- [phenyl(phenylamino)methyl]cyclohexanone isomer. When using the Nb2O5 microcube, the predominant compound formed was N-phenylcyclohexanimine. These results are promising and show the potential of these nanostructured materials as efficient and selective catalysts.-
Descrição: dc.descriptionConselho Nacional do Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)-
Descrição: dc.descriptionDescobertas recentes revelaram a notável versatilidade e aplicabilidade de materiais derivados do pentóxido de nióbio (Nb2O5) em diversos campos, como catálise, eletrocatálise e fotocatálise, entre outros. Portanto, o entendimento e a busca por propriedades especificas do Nb2O5 e seus derivados para cada tipo de aplicação tem despertado interesse. No que diz a respeito da catálise heterogênea, por exemplo, algumas propriedades são requeridas, como área superficial elevada, presença de sítios ácidos, insolubilidade no meio reacional e seletividade. Cada material possui suas propriedades especificas, no entanto, estas propriedades podem ser alteradas através de tratamentos térmicos ou adição de outras substâncias por meio de um processo químico. Quando se obtém um material em escala nanométrica e que alguma de suas propriedades é alterada com relação ao material de partida, tem-se um material nanoestruturado. Atualmente, a síntese desses materiais pode ser realizada por diferentes metodologias como, o método hidrotérmico alcalino tem se destacado por permitir o controle do tamanho e da forma das partículas. Neste trabalho, relata-se a síntese de materiais nanoestruturados derivados do Nb2O5 usando o método hidrotérmico alcalino, e posterior aplicação desses materiais na síntese do 2-[fenil(fenilamino)metil] ciclohexanona por meio da reação de Mannich. Para a síntese dos materiais derivados do Nb2O5, diversos parâmetros reacionais foram avaliados, incluindo, tempo e temperatura reacional. Ao avaliar esses parâmetros, foi possível direcionar o tamanho e o formato das nanoestruturas. A 140 ºC, 9 mol L-1 de NaOH e 24 horas de reação, foram obtidas estruturas nanotubulares (NtNb-24.1 e NtNb-24.2) com diâmetros variando de 183,01 a 531,5 nm, com a presença de metaestruturas intermediárias, e um valor de bandgap de 5,65 eV. Já em 48 horas de reação, foram obtidos microcubos (McNb) com diâmetros entre 1,73 e 7,75 µm, com a fase ortorrômbica presente e valores de bandgap de 5,71 eV. A morfologia de microcubos e com características similares também foi obtida a 160 ºC em 24 horas. A eficiência catalítica e seletividade dos materiais sintetizados foram avaliadas e comparadas com a eficiência catalítica do Nb2O5, óxido de titânio (TiO2), nanotubo de titânio (NtTi) e o organocatalisador L-prolina na reação multicomponente de Mannich. Assim como os catalisadores Nb2O5, TiO2, NtTi e L-prolina, o NtNb-24.2 foi diastereosseletivo, levando preferencialmente à formação do isômero anti-2- [fenil(fenilamino)metil] ciclohexanona. Ao utilizar o microcubo de Nb2O5, o composto predominantemente formado foi a N-fenilciclohexanimina. Esses resultados são promissores e mostram o potencial desses materiais nanoestruturados como catalisadores eficientes e seletivos.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Idioma: dc.languagept_BR-
Publicador: dc.publisherUniversidade Tecnológica Federal do Paraná-
Publicador: dc.publisherCuritiba-
Publicador: dc.publisherBrasil-
Publicador: dc.publisherPrograma de Pós-Graduação em Químíca-
Publicador: dc.publisherUTFPR-
Direitos: dc.rightsopenAccess-
Direitos: dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/-
Palavras-chave: dc.subjectÓxido de nióbio-
Palavras-chave: dc.subjectMateriais nanoestruturados-
Palavras-chave: dc.subjectReação de Mannich-
Palavras-chave: dc.subjectCatálise-
Palavras-chave: dc.subjectEspectroscopia de ressonância magnética nuclear-
Palavras-chave: dc.subjectCatalisadores-
Palavras-chave: dc.subjectNiobium oxide-
Palavras-chave: dc.subjectNanostructured materials-
Palavras-chave: dc.subjectMannich reaction-
Palavras-chave: dc.subjectCatalysis-
Palavras-chave: dc.subjectNuclear magnetic resonance spectroscopy-
Palavras-chave: dc.subjectCatalysts-
Palavras-chave: dc.subjectCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA-
Palavras-chave: dc.subjectQuímica-
Título: dc.titleSíntese hidrotermal de materiais nanoestruturados derivados do óxido de nióbio e aplicação nas reações de Mannich-
Título: dc.titleHydrothermal synthesis of nanostructured materials from niobium oxide and application in Mannich reactions-
Tipo de arquivo: dc.typelivro digital-
Aparece nas coleções:Repositorio Institucional da UTFPR - RIUT

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