Microcápsulas biopoliméricas à base de carboximetilcelulose contendo inibidor de corrosão : síntese, caracterização e avaliação em revestimento orgânico inteligente

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Autor(es): dc.contributorMarino, Claudia Eliana Bruno, 1969--
Autor(es): dc.contributorBerton, Marcos Antonio Coelho-
Autor(es): dc.contributorUniversidade Federal do Paraná. Setor de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE-
Autor(es): dc.creatorCalegari, Francyelle, 1990--
Data de aceite: dc.date.accessioned2021-03-09T21:11:30Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2021-03-09T21:11:30Z-
Data de envio: dc.date.issued2020-12-29-
Data de envio: dc.date.issued2020-12-29-
Data de envio: dc.date.issued2019-
Fonte completa do material: dc.identifierhttps://hdl.handle.net/1884/69109-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/1884/69109-
Descrição: dc.descriptionOrientadora: Prof.a Dra. Cláudia E. B. Marino-
Descrição: dc.descriptionCoorientador: Dr. Marcos Antônio Coelho Berton-
Descrição: dc.descriptionTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa : Curitiba, 12/05/2020-
Descrição: dc.descriptionInclui referências: p. 111-121-
Descrição: dc.descriptionResumo: A corrosão de estruturas metálicas ainda é um problema de importância mundial. Na última década, revestimentos inteligentes anticorrosivos vêm sendo descritos como a evolução de revestimentos orgânicos comerciais. Os revestimentos inteligentes com proteção ativa aos processos de corrosão se diferenciam de revestimentos orgânicos comuns por possuírem em suas matrizes nano/microrreservatórios para conter inibidores de corrosão, os quais são dispersos na matriz do revestimento. A microencapsulação de inibidores de corrosão emergiu principalmente devido às interações negativas entre estes e a matriz do revestimento. Entretanto, a principal vantagem do uso de microrreservatórios é a capacidade de liberar o inibidor armazenado de forma inteligente, baseado em um mecanismo estímulo-resposta. O desenvolvimento de microrreservatórios a partir de polímeros sintéticos derivados do petróleo vêm sendo substituídos por materiais inorgânicos ou ainda, por biopolímeros e seus derivados. Este trabalho fez uso de um polímero derivado de um biopolímero, a carboximetilcelulose de sódio (CMC-Na). Desta forma, microrreservatórios de CMC-Na foram utilizados para o desenvolvimento de um sistema capaz de conter, proteger e liberar sob demanda um inibidor de corrosão, sendo esta última classe representada pelo benzotriazol (BTA). Para a produção das cápsulas de CMC-Na contendo BTA foi utilizada a técnica de spray drying (SD). As partículas obtidas foram caracterizadas segundo o seu tamanho médio e morfologia pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura e transmissão, onde foi possível observar partículas esféricas de natureza matricial e diâmetro médio de 1,48 Pm. A técnica de espectroscopia de absorção molecular no UV-visível permitiu determinar a eficiência de encapsulação da metodologia empregada (40%). Complementarmente, a técnica de espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier foi utilizada para verificar a encapsulação do BTA. Por fim, as cápsulas foram incorporadas em um revestimento epoxídico comercial, o qual foi empregado como um sistema de proteção para o aço carbono 1020 e avaliado por meio da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica. Os resultados mostraram que a presença das partículas não interferiu na capacidade barreira do revestimento comercial testado. Além disso, foi possível verificar o estímulo de liberação do microrreservatório proposto, baseado no intumescimento da matriz encapsulante, devido ao contato com moléculas de água que permearam e difundiram através dos poros do revestimento e liberaram o benzotriazol inicialmente encapsulado. Esse efeito foi verificado principalmente pelo do parâmetro elétrico resistência de polarização (Rp), uma vez que o revestimento inteligente proposto (RE-CMC.BTA) apresentou valores maiores em todos os tempos de imersão, quando comparado ao revestimento controle (RE). Após 1 h de imersão, verificou-se o valor de 127,0x103 : cm2 para o sistema aditivado com cápsulas e 17,3x103 : cm2 para o sistema padrão. Já após 24 h de imersão em solução salina (50 mmol L-1), observou-se o valor 25,2x103 : cm2 para o sistema RE-CMC.BTA, contra 3,81x103 : cm2 para o sistema RE. Portanto, comparando os valores de Rp obtidos para os dois sistemas testados, pode-se considerar que o microrreservatório proposto melhorou a eficiência na proteção contra a corrosão do sistema de revestimento a base de resina epoxídica, proporcionando proteção ativa contra os processos corrosivos ao sistema de barreira, devido a presença do BTA encapsulado, o qual foi liberado somente após o estimulo dos microrreservatórios. Palavras-chave: revestimentos inteligentes anticorrosivos, carboximetilcelulose de sódio, spray drying e espectroscopia de impedância eletroquímica.-
Descrição: dc.descriptionAbstract: Corrosion of metallic structures is still a problem of worldwide impact. In the last decade, smart anticorrosive coatings have been described has the evolution of ordinary available commercial coatings for metallic materials protection. This new class of coatings is based on the use of nano-/micro-containers for corrosion inhibitors storage, which are dispersed in the coating matrix. Encapsulation of corrosion inhibitors has emerged due to the possible degradation of the barrier properties of the protective coating by the interaction between free inhibitor and coating formulation. However, the main advantage of these systems is the capacity of release the encapsulated inhibitor based on a stimulidependent phenomenon, where the active material is delivered only on demand. With respect to the encapsulating material, synthetic organic polymers derived from petroleum are being replaced by inorganic particles or even by biopolymers. In this work, sodium carboxymethylcellulose (CMC-Na) microcapsules containing corrosion inhibitor benzotriazole were synthesized by spray-drying (SD) technique. The particles obtained by SD were characterized according to their mean size and morphology by scanning and transmission electron microscopy techniques. It was possible to observe spherical shaped particles of matrix nature and average diameter of 1.48 ?m. The UV-vis molecular absorption spectroscopy technique allowed to determine the encapsulation efficiency of the methodology used (40%). Additionally, Fourier transform infrared spectroscopy technique was used to verify the encapsulation of BTA in CMC-Na microcapsules. Finally, the proposed micro-reservoir was incorporated into a commercial epoxy coating, which was used as a protection system for AISI 1020 carbon steel and evaluated by electrochemical impedance spectroscopy technique. The results showed that the presence of the particles did not interfere with the barrier capacity of the commercial coating tested. Furthermore, the results also indicated that the mechanism of inhibitor release from CMC-Na biopolymeric matrix was based on a hydrogel-swelling-driven mechanism triggered by water molecules that permeated and diffused through the pores of the coating. This effect was verified by the electrical parameter polarization resistance (Rp), once the proposed intelligent coating (RE-CMC.BTA) presented higher values when compared to the standard coating (RE). After 1 h of immersion time in aggressive medium (NaCl 50 mmol L-1), the value of 127.0x103 cm2 was verified for the system containing the proposed micro-reservoir and 17.3x103 cm2 for the standard system. After 24 h of immersion time in saline medium, the value 2.52x103 : cm2 was obtained for the RECMC.BTA system, against 3.81x103 : cm2 for the RE system. Therefore, comparing Rp values obtained for the two systems tested, the proposed micro-reservoir improved the anticorrosive performance of the epoxy resin coating system, providing the coating system an active protection against corrosive processes, due to the presence of the encapsulated BTA, which was released only when the microreservoir was stimulated (on demand). Keywords: smart anticorrosive coatings, sodium carboxymethylcellulose, spray drying and electrochemical impedance spectroscopy.-
Formato: dc.format121 p. : il. (algumas color.).-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Palavras-chave: dc.subjectRevestimentos-
Palavras-chave: dc.subjectCorrosão e anticorrosivos-
Palavras-chave: dc.subjectEletroquimica-
Palavras-chave: dc.subjectEspectroscopia de impedancia-
Palavras-chave: dc.subjectEngenharias-
Título: dc.titleMicrocápsulas biopoliméricas à base de carboximetilcelulose contendo inibidor de corrosão : síntese, caracterização e avaliação em revestimento orgânico inteligente-
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