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Síntese e caracterização espectroscópica de complexos macrocíclicos iminooxímicos de cobre (II), ferro (II) e vanádio(II/III/IV)
Use este link compartilhar ou citar este material: http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/4767
Registro completo de metadados
| Metadados | Descrição | Idioma |
|---|---|---|
| Autor(es): dc.contributor | Nunes, Fábio Souza, 1964- | - |
| Autor(es): dc.contributor | Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química | - |
| Autor(es): dc.creator | Protasiewyck, Gisele Marina | - |
| Data de aceite: dc.date.accessioned | 2025-09-01T11:27:04Z | - |
| Data de disponibilização: dc.date.available | 2025-09-01T11:27:04Z | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-12-03 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-12-03 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2005 | - |
| Fonte completa do material: dc.identifier | https://hdl.handle.net/1884/4767 | - |
| Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/4767 | - |
| Descrição: dc.description | Orientador: Fábio Souza Nunes | - |
| Descrição: dc.description | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 2005 | - |
| Descrição: dc.description | Inclui bibliografia e anexos | - |
| Descrição: dc.description | Área de concentração: Química inorgânica | - |
| Descrição: dc.description | Resumo: Este trabalho descreve a preparação de complexos macrocíclicos mono- e binucleares de CuII, FeII, VII, VIII e VIV. O ligante equatorial iminooxímico 3,3’-(trimetilenodinitrilo)bis(2-butanona oxima), dohpn, foi obtido através da condensação da 2,3-butanodionamonoxima com 1,3-diaminopropano. Os produtos foram caracterizados através de análise elementar (teores de C, H, N e de metal por emissão atômica), espectrometria de Massa (FAB+) e por espectroscopias de absorção no infravermelho, no ultravioleta visível, Mössbauer e de ressonância magnética nuclear (1H e 13C), além de modelagem molecular e cálculos mecânicosquânticos em nível semi-empírico. A série [Cu(dohpn)(L)2]n+ (onde L = SCN-, I-, Cl- e n = 0; e L = 4-aminopiridina (ampy), 4,4’-bipiridina (bipy), imidazol (im), 2-aminopirazina (ampz), água e n = 1+) foi isolada com bons rendimentos, entre 13 e 95%. Os complexos desta série possuem número de coordenação cinco e uma geometria piramidal. Uma análise detalhada e sistemática dos dados espectroscópicos foi proposta e as energias das transições de campo cristalino foram correlacionadas com o grau de distorção tetragonal nos complexos. O espectro de infravermelho do ligante dohpn mostrou bandas em 1633 cm-1(?CN), 3278 cm-1 (?asOH), 3264 cm-1 (?sOH) e 966 cm-1 (?NO), típicas da função iminooxima. Os compostos bimetálicos foram isolados a partir dos derivados [Cudohpn(H2O)](ClO4) e [Fe(dohpn)(CO)(py)](ClO4)·H2O por reação com CuII(ClO4)2.H2O, FeII(ClO4)2, [VII(H2O)6](BF4)2, [VIIICl3(thf)3] e [VIVO(acac)2] em metanol, acetonitrila ou tetraidrofurano. Os resultados de análise elementar para os complexos binucleares [(H2O)Cu(µ-dohpn)Cu(H2O)(bipy)](ClO4)2, [(H2O)Cu(µ-dohpn)VO(acac)](ClO4), [(CO)(py)Fe(µ-dohpn)VCl3(thf)], [(CO)(py)Fe(µ-dohpn)V(bipy)2](ClO4)2 estão coerentes com as formulações propostas demonstrando a potencialidade do complexo macrocíclico dohpn em acomodar dois centros metálicos. | - |
| Descrição: dc.description | Abstract: This work describes the preparation of CuII, FeII, VII, VIII and VIV mono and binuclear macrocycle complexes. The equatorial iminoximic ligand 3,3’-(trimethylenedinitrilo)bis(2-butanone oxime), dohpn, was prepared by the condensation of 2,3-diacetylmonoxime and 1,3-diaminopropane. The final products were characterized by elemental analysis (C, H, N and metal content by atomic emission), Mass Spectrometry (FAB+), Infrared, UV-VIS, Mössbauer and 1H e 13C Nuclear Magnetic Resonance spectroscopies and also by molecular modeling and semi-empiric mechanic-quantum calculations. The [Cu(dohpn)(L)2]n+ series (L = SCN-, I-, Cl- and n = 0; L = 4-aminopiridine (ampy), 4,4’-bipiridine (bipy), imidazole (im), 2-aminopirazine (ampz), water and n = 1+) have been isolated with yields between 13 and 95%. The complexes of this series are pentacoordinated and have square pyramidal geometry. A refined and systemic analysis of the spectroscopic data was proposed and the crystal-field transition energies were correlated with the tetragonal distortion in the complexes. The ligand dohpn showed an infrared spectrum with bands at 1633 cm-1(?CN), 3278 cm-1 (?asOH), 3264 cm-1 (?sOH) and 966 cm-1 (?NO), typical of the iminoxime function. The binuclear compounds were isolated from [Cudohpn(H2O)](ClO4) and [Fe(dohpn)(CO)(py)](ClO4)·H2O by reaction with CuII(ClO4)2.H2O, FeII(ClO4)2, [VII(H2O)6](BF4)2, [VIIICl3(thf)3] and [VIVO(acac)2] in methanol, acetonitrile or tetrahydrofurane. The elemental analysis for [(H2O)Cu(µ-dohpn)Cu(H2O)(bipy)](ClO4)2, [(H2O)Cu(µ-dohpn)VO(acac)](ClO4), [(CO)(py)Fe(µ-dohpn)VCl3(thf)], [(CO)(py)Fe(µdohpn)V(bipy)2](ClO4)2 are consistent with the proposed formulations demonstrating the potential of the macrocyclic ligand to accommodate two metal centers. | - |
| Formato: dc.format | 109f. : il., grafs., tabs. | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Relação: dc.relation | Disponível em formato digital | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Espectroscopia eletrônica | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Química | - |
| Título: dc.title | Síntese e caracterização espectroscópica de complexos macrocíclicos iminooxímicos de cobre (II), ferro (II) e vanádio(II/III/IV) | - |
| Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
| Aparece nas coleções: | Repositório Institucional - Rede Paraná Acervo | |
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