Avaliação do
Você é humano?
8
5
=
Denunciar conteúdo impróprio
Atenção: Todas as denúncias são sigilosas e sua identidade será preservada.
Os campos nome e e-mail são de preenchimento opcional
Desenvolvimento de métodos analíticos para análise de especiação por geração química de vapor e quantificação por ICP OES
Use este link compartilhar ou citar este material: http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/47132
Registro completo de metadados
| Metadados | Descrição | Idioma |
|---|---|---|
| Autor(es): dc.contributor | Abate, Gilberto | - |
| Autor(es): dc.contributor | Grassi, Marco Tadeu | - |
| Autor(es): dc.contributor | Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química | - |
| Autor(es): dc.creator | Santos, Vanessa Cristina Gonçalves dos | - |
| Data de aceite: dc.date.accessioned | 2019-08-22T00:07:12Z | - |
| Data de disponibilização: dc.date.available | 2019-08-22T00:07:12Z | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2018-08-23 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2018-08-23 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2015 | - |
| Fonte completa do material: dc.identifier | https://hdl.handle.net/1884/47132 | - |
| Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/47132 | - |
| Descrição: dc.description | Orientador : Prof. Dr. Gilberto Abate | - |
| Descrição: dc.description | Coorientador : Prof. Dr. Marco Tadeu Grassi | - |
| Descrição: dc.description | Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 10/10/2016 | - |
| Descrição: dc.description | Inclui referências : f. 70-83 | - |
| Descrição: dc.description | Área de concentração : Química analítica | - |
| Descrição: dc.description | Resumo: O desenvolvimento de metodologia analítica para a análise de especiação de elementos formadores de hidretos (As e Sb) e mercúrio em amostras ambientais e de alimentos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com observação axial após geração de vapor químico em sistemas em fluxo (CVG-FI-ICP OES) é apresentado. A análise de especiação de As e Sb inorgânico é baseada na reação para a formação de hidretos voláteis, cuja formação ocorre para ambas as espécies (III e V) preferencialmente a partir das espécies trivalentes. Com a otimização das condições experimentais, é possível a determinação da espécie trivalente na presença da pentavalente e para efetuar a determinação total (III e V), é necessário a pré-redução. Em relação ao mercúrio e ao metil-mercúrio (metil-Hg+), a análise de especiação é baseada na geração de vapor frio a partir da redução de Hg(II) a Hg, sendo que a determinação do metil-Hg+ por vapor frio só ocorre após liberação do Hg(II). As características de cada reação foram levadas em consideração no desenvolvimento dos métodos para análise de especiação. Inicialmente, foram otimizadas as condições experimentais para a geração de hidretos por HG-FI-ICP OES com a finalidade de desenvolver um método com parâmetros analíticos adequados para a análise de especiação de Sb(III) e Sb(V) e As(III) e As(V). Os parâmetros otimizados foram: as concentrações de HCl e NaBH4, ácido cítrico e KI, potência da fonte de radiofrequência, vazão do gás de arraste e bobinas de reações empregando-se uma solução padrão. Com a otimização individual foi possível notar a similaridade dos métodos, o que permitiu desenvolver um método de especiação simultânea, sendo esse um relevante diferencial do trabalho em relação à literatura. Após o estudo de otimização foram avaliadas as figuras de mérito, com destaque ao limite de quantificação (LOQ) que variou de 0,18 a 0,59 ?g L-1. O desenvolvimento do método para a determinação total de Hg e análise de especiação de Hg(II) e metil-Hg+ foi baseado no preparo da amostra seguido da quantificação por CV-FIA-ICP OES. O preparo da amostra foi otimizado e as condições avaliadas foram H2O2, temperatura, potência e tempo de ultrassom a partir de sonda ultrassônica. A quantificação de Hg(II) na presença de metil-Hg+ permitiu confirmar que o metil-Hg+ não foi decomposto, levando à recuperação de Hg(II) presente próximas de 100%, sendo possível a determinação total do mercúrio, Hg(II) e metil-Hg+. O estudo de recuperação permitiu avaliar a exatidão, com valores entre 97,8 e 102,1% com RSD máximo de 6,5%, indicando que o método para análise de especiação apresenta boa precisão e exatidão, permitindo inferir que o método proposto foi adequado para a análise de especiação de Hg(II) e metil-Hg+. | - |
| Descrição: dc.description | Abstract: The development of analytical methodology for the analysis of speciation of hydride forming elements (As and Sb) and mercury in environmental and food samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with axial observation after generation of chemical vapor in flow systems CVG-FI-ICP OES) is presented. The inorganic As and Sb speciation analysis is based on the reaction for the formation of volatile hydrides, the formation of which occurs for both species (III and V), preferably from the trivalent species. With the optimization of the experimental conditions, it is possible to determine the trivalent species in the presence of the pentavalent and to carry out the total determination (III and V), the pre-reduction is necessary. In relation to mercury and methyl-mercury (methyl-Hg+), the speciation analysis is based on the generation of cold vapor from the reduction of Hg(II) to Hg, and the determination of methyl-Hg+ occurs only after the release of Hg(II). The characteristics of each reaction were taken into account in the development of methods for speciation analysis. Initially, the experimental conditions for the generation of hydrides by HG-FI-ICP OES were optimized with the aim of developing a method with analytical parameters suitable for the speciation analysis of Sb(III) and Sb(V) and As(III) and As(V). The optimized parameters were the concentrations of HCl and NaBH4, citric acid and KI, radiofrequency source power, carrier gas flow and reaction coils using a standard solution. With the individual optimization it was possible to notice the similarity of the methods, which allowed the development of a simultaneous speciation method, which is a relevant differential in this work in comparison to the literature. After the optimization study, the figures of merit were evaluated, with emphasis on the quantification limit (LOQ), ranging from 0.18 to 0.59 ?g L-1.. The development of the method for total Hg determination and Hg (II) and methyl- Hg+ speciation analysis was based on sample preparation followed by quantification by CV-FIA-ICP OES. The preparation of the sample was optimized and the conditions evaluated were H2O2, temperature, power and time of ultrasound from the ultrasonic probe. The concentration of Hg(II) in the presence of methyl-Hg+ allowed to confirm that the methyl-Hg+ was not decomposed, leading to the recovery of Hg (II) present near 100%, being possible the total determination of mercury, and methyl-Hg+. The recovery study allowed to evaluate the accuracy, with values between 97.8 and 102.1% with maximum RSD of 6.5%, indicating that the method for analysis of speciation presents good precision and accuracy, allowing to infer that the proposed method was suitable for the speciation analysis of Hg(II) and methyl-Hg+. | - |
| Formato: dc.format | 83 f. : il., tabs. | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Relação: dc.relation | Disponível em formato digital | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Química | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Vapor | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Especiação quimica | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Antimonio | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Teses | - |
| Título: dc.title | Desenvolvimento de métodos analíticos para análise de especiação por geração química de vapor e quantificação por ICP OES | - |
| Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
| Aparece nas coleções: | Repositório Institucional - Rede Paraná Acervo | |
Não existem arquivos associados a este item.
O Portal eduCAPES é oferecido ao usuário, condicionado à aceitação dos termos, condições e avisos contidos aqui e sem modificações. A CAPES poderá modificar o conteúdo ou formato deste site ou acabar com a sua operação ou suas ferramentas a seu critério único e sem aviso prévio. Ao acessar este portal, você, usuário pessoa física ou jurídica, se declara compreender e aceitar as condições aqui estabelecidas, da seguinte forma:
- O Termo de Uso pode ser modificado pela CAPES a qualquer tempo, sem necessidade de notificação prévia, sendo que tais modificações serão válidas a partir da data de sua veiculação neste portal;
- Para aprovação de cadastro do usuário ao sistema, a CAPES pode requisitar o fornecimento de informações, haja vista a política de segurança adotada, objetivando resguardar a segurança dos usuários nesse ambiente virtual;
- O usuário aceita e declara compreender que, em razão do peculiar ambiente da Internet, a CAPES não poderá garantir que o acesso ao site seja livre de erros ou problemas decorrentes de casos fortuitos, internos ou externos, casos de força maior ou ainda de outros casos não inteiramente sujeitos a controle direto dos administradores do site e, portanto o usuário se obriga a isentar a CAPES de quaisquer reclamações ou indenizações. A CAPES também não se responsabiliza por interrupções, interceptações, invasões, disseminação de vírus ou outros atos ilícitos, típicos e atípicos de ambiente virtual, e de web, dos quais a CAPES não tenha tido intenção deliberada de participar ou praticar;
- O usuário aceita e declara compreender que qualquer texto, marca, áudio, imagem, ou conteúdo veiculados no site são protegidos por direitos de propriedade intelectual o qual deve ser respeitado de acordo com a licença concedida pelo respectivo detentor dos referidos direitos, sob pena de apuração das responsabilidades cabíveis;
-
Desta forma a CAPES se exime de toda e qualquer responsabilidade por eventuais perdas, danos e prejuízos de qualquer natureza decorrentes:
- Do descumprimento da lei, da moral e dos bons costumes, como consequência da transmissão, difusão, armazenamento, disponibilização, recepção, obtenção ou acesso aos conteúdos;
- Da infração aos direitos de propriedade intelectual e industrial, segredos empresariais, compromissos contratuais de qualquer tipo, direitos à honra, à intimidade pessoal e familiar, à imagem das pessoas, direitos de propriedade e de toda e qualquer natureza pertencentes a um terceiro por consequência da transmissão, difusão, armazenamento, disponibilização, recepção, obtenção ou acesso aos conteúdos;
- Da falta de veracidade, precisão, exatidão, pertinência e/ou atualidade dos conteúdos;
- Da inadequação para qual seja o propósito, ou da frustração, das expectativas geradas pelos conteúdos;
- Exceto quando mencionado explicitamente, ou quando se tratar de citação de material alheio ou ilustração, nos limites estabelecidos pela Lei 9.610/98, todo o Conteúdo textual original do Portal eduCAPES está disponível livremente para leitura, entre outros direitos, conforme definido na licença Creative Commons;
- A CAPES não se responsabiliza pelos comentários, opiniões, informações, depoimentos, mensagens, vídeos, textos, imagens, áudios ou qualquer outro tipo de conteúdo que sejam, postados, publicados e disponibilizados através do Portal eduCAPES pelos usuários, sendo a responsabilidade civil e criminal atribuída única e exclusivamente ao autor dos comentários, opiniões, informações, ou mensagens. Todo o conteúdo publicado por usuários são de responsabilidade exclusiva dos mesmos e de caráter completamente independente, sendo que todo e qualquer tipo de opinião, ideal e/ou posição expressados não refletem necessariamente o ponto de vista e a posição do Portal eduCAPES e/ou da CAPES. A CAPES se reserva o direito de armazenar as informações destes autores e/ou Usuários, a fim de viabilizar sua identificação;
- O usuário aceita e declara compreender que a CAPES poderá disponibilizar no Portal eduCAPES, links de acesso para outros sites e endereços virtuais administrados, controlados ou operados por terceiros. Qualquer site conectado a partir do eduCAPES não está sob o controle da CAPES;
- A CAPES não assume nenhuma responsabilidade ou obrigação por qualquer informação, comunicação ou material encontrado em tais sites, ou em qualquer site conectado a tais sites. A CAPES não assume qualquer responsabilidade pelos serviços ou funcionalidades ali dispostos, sendo a decisão de utilização e a forma de relacionamento com os mesmos de exclusiva responsabilidade do usuário, que inclusive isenta a CAPES de fiscalizar o conteúdo ou zelar pela integridade de tais sites ou endereços virtuais.
- O usuário aceita e declara compreender que o acesso a determinadas áreas do site será restrito. Para acessá-las, o usuário deverá fazer o login e cadastrar uma senha de acesso. A senha é individual, sigilosa e intransferível, sendo o usuário o único responsável pela guarda da mesma. O usuário assume toda e qualquer responsabilidade pelo mau uso ou pela utilização da senha por terceiros;
- A CAPES reserva o direito de excluir o cadastro, de excluir o material submetido ou proibir o acesso do usuário ao portal eduCAPES no caso de qualquer abuso ou indício de prática ilícita no uso do site ou de qualquer uso não autorizado ou proibido pelo usuário, nos termos da legislação brasileira;
- As condições estabelecidas no Termo de Aceite e Uso do Site são regidas pela lei brasileira. Sob nenhuma circunstância o usuário deverá violar qualquer lei usando o portal eduCAPES para propósitos que incluam, mas não limitados a isso, difamação ou perturbação de outros, violação de direitos de propriedade intelectual ou de terceiros, envio de material obsceno ou ofensivo, vírus, arquivos corrompidos, ou outros programas que poderiam danificar ou alterar este site ou os computadores de empresa ou de terceiros;
- A CAPES reserva o direito de retirar qualquer conteúdo que infrinja a lei, a moral e os bons costumes nos termos da legislação vigente e também na hipótese de o conteúdo não se coadunar com as finalidades educativas do Portal. A CAPES garante o direito de defesa e contraditório dos usuários. O usuário reconhece que o material enviado por terceiros, que não a CAPES, não é endossado pela mesma.
Concordo e desejo baixar o arquivo
Não concordo e não irei baixar o arquivo
Não concordo e não irei baixar o arquivo