Desenvolvimento e validação de método analítico, via LC-ESI-MS/MS, para determinação de agrotóxicos em arroz irrigado (Oryza sativa, L.)

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorGrassi, Marco Tadeu-
Autor(es): dc.contributorAbate, Gilberto-
Autor(es): dc.contributorDeschamps, Francisco Carlos-
Autor(es): dc.contributorUniversidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química-
Autor(es): dc.creatorRebelo, Andrey Martinez-
Data de aceite: dc.date.accessioned2019-08-22T00:14:03Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2019-08-22T00:14:03Z-
Data de envio: dc.date.issued2014-10-28-
Data de envio: dc.date.issued2014-10-28-
Data de envio: dc.date.issued2014-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://hdl.handle.net/1884/36455-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/1884/36455-
Descrição: dc.descriptionOrientador : Prof. Dr. Marco Tadeu Grassi-
Descrição: dc.descriptionCo-orientadores : Profs. Drs. Gilberto Abate e Francisco Carlos Deschamps-
Descrição: dc.descriptionTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 28/08/2014-
Descrição: dc.descriptionInclui referências-
Descrição: dc.descriptionResumo: O arroz é um dos alimentos de maior consumo no mundo sendo responsável por fornecer 21% das necessidades calóricas e 14% protéicas para cerca de seis bilhões de pessoas. Para garantir a produção, o uso de agrotóxicos ainda é necessário para que as pragas, doenças e plantas daninhas não ocasionem graves perdas de produtividade. Para o arroz irrigado no Brasil, existem mais de 70 princípios ativos de agrotóxicos recomendados. Apesar da importância do arroz na alimentação mundial, a pesquisa de resíduos para este produto é pouco avançada. Isto se dá pela maior preocupação com a água de irrigação deste cultivo, em face dos impactos ambientais que pode causar. Para detecção de resíduos de agroquímicos em arroz existe a necessidade da aplicação de múltiplas análises pois das poucas técnicas multirresíduos existentes estas não se aplicam a maioria dos agrotóxicos empregados na rizicultura. Apesar dos limitados métodos disponíveis, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa), em seu relatório do Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimento (PARA) constatou que 27,2% das amostras, de arroz coletadas em supermercados, foram consideradas insatisfatórias por apresentarem agrotóxicos acima do limite máximo de resíduo (LMR) ou resíduos de produtos não autorizados. Técnicas analíticas instrumentais precisas e sensíveis a baixas concentrações de resíduos devem ser utilizadas para análise destes alimentos, haja visto que os LMR toleráveis tem sido menores que µg/mL . Através da cromatografia em fase líquida, acoplada ao espectrômetro de massas no modo tandem (LC-MS/MS) associada ao método de extração QuEChERS, desenvolveu-se protocolos analíticos capazes de quantificar resíduos de agrotóxicos aplicados na rizicultura em uma única injeção em curto período de tempo. Sendo assim, após otimização da técnica cromatográfica, espectrométrica e de extração foi possível detectar 35 ativos por LC-MS/MS no modo ESI (+). Destes após avaliação dos parâmetros de mérito utilizados na validação de metodologias analíticas foi possível estabelecer protocolo para determinação de resíduos de agrotóxicos em concentração abaixo dos LMR em apenas 15 minutos de análise, sendo que por calibração externa com adição de padrão interno foi possível determinar 20 diferentes compostos simultaneamente com recuperação média entre 83,10 e 113,8 % sendo que, por calibração por superposição de matriz a recuperação média foi mais precisa ficando entre 93,6-104,3% no qual foi possível aplicar o método para determinação de 28 compostos recomendados no cultivo de arroz.-
Descrição: dc.descriptionAbstract: Rice is one of the most consumed foods in the world and it is responsible for providing 21% of caloric needs and 14% protein for about six billion people. To ensure the production, pesticide use is still required to pests, diseases and weeds do not cause serious yield losses. in Brazil, irrigated rice uses about 70 active recommended. Despite the importance of rice in the global food, residue testing for this product is rather advanced. It is due to greater concern for water irrigation of this crop in the face of environmental impacts that may result. For detection of pesticide residues in rice is needed applying multiple analysis and the few existing multiresidues these techniques do not apply to assets of interest for this crop. Despite the limited methods available, the National Health Surveillance Agency (ANVISA), in its report about Analysis of Pesticide Residues in Food Program (PARA) found over 25% of rice samples collected in supermarkets were deemed inadequate for presenting pesticides above the maximum residue or residue levels (MRL) of unauthorized products. Instrumental accurate and sensitive at low concentrations of waste to be used analytical techniques for analysis of feed, since there has been tolerable smaller than MRL/mL. By liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode (LC-MS/MS) associated with the QuEChERS extraction method, we sought to develop analytical technique to quantify the maximum number of active interest in a single injection in the lower possible time. Thus, after optimization of the chromatographic technique was possible to detect 35 assets by LC-MS / MS ESI (+) mode. After evaluation of these parameters of merit used in the validation of analytical methods was possible to develop a method capable of determining pesticide residues in concentrations of at least seven times below the MRL at 15 minutes of analysis, and by calibration with added internal standard was possible obtain mean recovery between 83.10 and 113.8% and to determine 20 different compounds simultaneously, and calibration matrix superposition the average recovery was closer to getting 100% from 93.6 to 104.3% capacity where the method presented to determine 28 compounds recommended in rice cultivation through a single injection.-
Formato: dc.format220f. : il. algumas color., tabs., grafs.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
Relação: dc.relationDisponível em formato digital-
Palavras-chave: dc.subjectTeses-
Palavras-chave: dc.subjectProdutos quimicos agricolas-
Palavras-chave: dc.subjectArroz - Cultivo-
Palavras-chave: dc.subjectAlimentos - Analise-
Palavras-chave: dc.subjectQuímica-
Título: dc.titleDesenvolvimento e validação de método analítico, via LC-ESI-MS/MS, para determinação de agrotóxicos em arroz irrigado (Oryza sativa, L.)-
Tipo de arquivo: dc.typelivro digital-
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