Projeto e construção de uma câmara para estudos por gisaxs a altas temperaturas e estudo in situ por gisaxs da cinética de crescimento de nanopartículas em filme fino de SiO2-Co depositado sobre si

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorKellermann, Guinther-
Autor(es): dc.contributorUniversidade Federal do Paraná. Setor de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE-
Autor(es): dc.creatorCosta, Daniel da Silva-
Data de aceite: dc.date.accessioned2019-08-21T23:09:56Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2019-08-21T23:09:56Z-
Data de envio: dc.date.issued2014-09-03-
Data de envio: dc.date.issued2014-09-03-
Data de envio: dc.date.issued2014-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://hdl.handle.net/1884/36044-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/1884/36044-
Descrição: dc.descriptionResumo: Neste trabalho descreve-se: i) o projeto de uma câmara para estudos pela técnica de espalhamento de raios X na geometria de incidência rasante (GISAXS - do inglês Grazing-Incidence Small-Angle X-ray Scattering) em temperatura e atmosfera controladas e ii) o estudo in situ por GISAXS da cinética de formação e crescimento de nanopartículas num filme fino SiO2-Co depositado sobre silício monocristalino. A câmara possibilita estudos por GISAXS desde a temperatura ambiente até 1000 °C, em alto vácuo ou em atmosfera de gases inertes. Ligada ao corpo principal da câmara existe uma antecâmara, que permite a troca da amostra sem que haja quebra de vácuo ou perturbação na temperatura da câmara principal. Devido às restritas condições de estabilidade mecânica, impostas pelos estudos por GISAXS, a câmara foi projetada de modo a minimizar quaisquer movimentos (angulares ou translacionais) da amostra, inclusive durante o processo de aquecimento. Na sua parte superior, a câmara possui uma janela que permite coletar também a intensidade espalhada a altos ângulos (5o - 180o, em 2?) possibilitando estudos simultâneos de difração de raios X e espalhamento de raios X a baixo ângulo na geometria de incidência rasante. O projeto e construção da câmara foram realizados em conjunto com a equipe técnica do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), onde, após a sua caracterização, a câmara estará disponível aos usuários. As medidas de GISAXS em um filme fino SiO2-Co depositado sobre silício monocristalino, tomadas ao longo de períodos crescentes de tratamento térmico a 700 °C, permitiram determinar a distribuição em tamanho das nanoestruturas formadas no filme fino, em função do tempo de tratamento térmico. Observamos a formação e crescimento, durante o tratamento térmico, de nanoesferas de Co (no filme de sílica) e dos nanohexágonos de CoSi2 (no Si, próximo a superfície), já observados em um estudo anterior por GISAXS numa amostra similar tratada ex situ a 750 °C por 1 h. A partir da análise das intensidades de GISAXS foi possível observar que as nanoesferas de Co estão presentes na amostra antes mesmo do tratamento térmico a 700 °C e, portanto, se formaram já durante o processo de redução do óxido de Co, realizado numa etapa anterior a 500 °C. Nenhuma evidência da formação de nanohexágonos durante o tratamento térmico a 500 °C foi observada. A formação dos nanohexágonos durante o tratamento térmico a 700 °C se dá muito rapidamente, pois os mesmos atingem metade do que será seu tamanho final ainda nos primeiros 15 minutos de tratamento. Os nanohexágonos crescem de modo aproximadamente proporcional em largura e espessura. Por outro lado, o número de nanohexágonos não varia durante todo o tratamento, o que é consistente com a suposição de que a formação destes nanocristais se dá a partir de defeitos pré-existentes na superfície do Si. Após cerca de 90 minutos de tratamento a 700 °C o crescimento das nanoestruturas cessa. A interrupção do crescimento das nanoestruturas após esse período é atribuída a diminuição na concentração do Co atômico, inicialmente dissolvido no filme de SiO2. Palavras chave: nanopartículas, câmara, GISAXS.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
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Palavras-chave: dc.subjectDissertações-
Título: dc.titleProjeto e construção de uma câmara para estudos por gisaxs a altas temperaturas e estudo in situ por gisaxs da cinética de crescimento de nanopartículas em filme fino de SiO2-Co depositado sobre si-
Tipo de arquivo: dc.typelivro digital-
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