Desenvolvimento de rotinas espectroscópicas multivariadas na região do visível e método voltamétrico para determinação simultânea de rifampicina e isoniazida

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MetadadosDescriçãoIdioma
Autor(es): dc.contributorNagata, Noemi, 1972--
Autor(es): dc.contributorPessoa, Christiana Andrade-
Autor(es): dc.contributorUniversidade Federal do Paraná. Setor de Ciencias Exatas. Programa de Pós-Graduaçao em Química-
Autor(es): dc.creatorStets, Sandra-
Data de aceite: dc.date.accessioned2019-08-22T00:36:25Z-
Data de disponibilização: dc.date.available2019-08-22T00:36:25Z-
Data de envio: dc.date.issued2013-06-17-
Data de envio: dc.date.issued2013-06-17-
Data de envio: dc.date.issued2013-06-17-
Fonte completa do material: dc.identifierhttp://hdl.handle.net/1884/29859-
Fonte: dc.identifier.urihttp://educapes.capes.gov.br/handle/1884/29859-
Descrição: dc.descriptionResumo: A Tuberculose é uma doença negligenciada, multirresistente, contagiosa, com alta taxa de mortalidade. Seu tratamento consiste no uso de antibióticos, sendo que nos 4 últimos meses (fase de manutenção), utiliza-se uma dose fixa combinada da associação de isoniazida (INH) e rifampicina (RIF). A farmacopéia Norte Americana (USP) recorre à cromatografia em fase líquida de alta eficiência para o controle de qualidade destes medicamentos, técnica que, além de onerosa, se mostra extremamente demorada e geradora de resíduos orgânicos tóxicos. Em função destas características, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de três métodos para a determinação simultânea de RIF e INH. Os dois primeiros métodos utilizam a espectrofotometria na região do visível associada a métodos de Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLSR). O primeiro consiste na derivatização química dos analitos, utilizando os reagentes colorimétricos neocuproina e Cu (ll), sendo que o modelo multivariado construído com faixa espectral completa (350-800 nm), dados alisados em 5 pontos, utilizando 3 variáveis latentes (explica 100% da variância da matriz X e 99,99% da variância da matriz Y) apresentou um erro relativo médio de 1,63% para RIF e 1,82% para INH. Este método foi validado de acordo com as normas estabelecidas pela ANVISA, encontrando nos ensaios de precisão e exatidão limites compatíveis às exigências estabelecidas pelos órgãos fiscalizadores. Este método foi ainda aplicado na análise de amostras de urina e soro humano sintético fortificados com RIF e INH, obtendo-se recuperações próximas a 100%. O segundo método utilizou como reagentes colorimétricos Fe (lll) e o-fenantrolina, sendo que o modelo multivariado construído a partir dos dados originais e 4 variáveis latentes apresentou baixo erro relativo médio para a determinação de RIF (2,26%); no entanto, apresentou alto erro relativo médio para a determinação de INH (27,5%); mostrando a baixa capacidade de previsão para quantificação deste fármaco. O terceiro método desenvolvido utilizou a técnica de voltametria de onda quadrada e adição de padrão para a determinação dos analitos utilizando eletrodo de pasta de carbono. A melhor resposta foi obtida em pH 4,00 utilizando os parâmetros instrumentais fixos em 30 Hz para a frequência, 0,09 V para potencial de amplitude de pulso e 0,009 V para potencial de step. Nestas condições, a corrente de pico cresce linearmente com as seguintes faixas de concentração: 4,00 x 10-7 a 5,40 x 10-6 mol L-1 (RIF) e de 2,00 x 10-4 a 5,80 x 10-4 mol L-1 (INH). Este método apresentou erro relativo médio (4,43% para RIF e 13,6% para INH) superiores ao método espectrofotométrico utilizando íons Cu (ll) e Neocuproina.-
Formato: dc.formatapplication/pdf-
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Palavras-chave: dc.subjectTeses-
Palavras-chave: dc.subjectEspectrofotometria-
Palavras-chave: dc.subjectCalibração-
Palavras-chave: dc.subjectTuberculose-
Título: dc.titleDesenvolvimento de rotinas espectroscópicas multivariadas na região do visível e método voltamétrico para determinação simultânea de rifampicina e isoniazida-
Tipo de arquivo: dc.typelivro digital-
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