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Isopropoxotitanatos de ferro (III) : preparação, caracterização e aplicações
Use este link compartilhar ou citar este material: http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/27911
Registro completo de metadados
| Metadados | Descrição | Idioma |
|---|---|---|
| Autor(es): dc.contributor | Soares, Jaísa Fernandes, 1962- | - |
| Autor(es): dc.contributor | Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química | - |
| Autor(es): dc.creator | Reis, Dayane Mey | - |
| Data de aceite: dc.date.accessioned | 2025-09-01T13:34:21Z | - |
| Data de disponibilização: dc.date.available | 2025-09-01T13:34:21Z | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-11-20 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-11-20 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2004 | - |
| Fonte completa do material: dc.identifier | https://hdl.handle.net/1884/27911 | - |
| Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/27911 | - |
| Descrição: dc.description | Orientador: Jaisa Fernandes Soares | - |
| Descrição: dc.description | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 2004 | - |
| Descrição: dc.description | Inclui bibliografia | - |
| Descrição: dc.description | Área de concentração: Química inorgânica | - |
| Descrição: dc.description | Resumo: Duas rotas sintéticas distintas foram empregadas na preparação de halo-alcóxidos de ferro(III) e titânio(IV). Os três produtos cristalinos obtidos (A, B e C) foram isolados e caracterizados através de técnicas químicas e físicas, incluindo difratometria de raios-X de monocristal, espectroscopias Mössbauer e de RPE e medidas de susceptibilidade magnética com variação de temperatura. Os produtos Be C são comuns às duas rotas. O produto A é um complexo mononuclear de ferro(II), trans-[FeCl2(HOPri)4], provavelmente produzido através da reação redox entre o FeCl3 e o isopropanol da mistura de solventes. B é um complexo heterometálico de fórmula molecular [Ti3(µ3-OPri)2(µ-OPri)3(OPri)6][FeCl4], enquanto C é um oxo-alcóxido de ferro(III), [Fe5(µ5-O)(µ-OPri)8Cl5], obtido em alto rendimento. Medidas do momento magnético efetivo em soluções com [2H8]-tetraidrofurano na faixa de temperatura entre 323 a 173 K são compatíveis com a presença de centros paramagnéticos de FeIII com spin intermediário (S = 3/2) em C. O complexo C é polimórfico no estado sólido, cristalizando no sistema monoclínico ou tetragonal conforme a ausência ou a presença de uma molécula de solvente de cristalização, respectivamente. A alta acidez de Lewis do FeIII, juntamente com o seu caráter oxofílico, provavelmente determinaram a formação de B e C ao invés da espécie trinuclear [FeIIICl(2-x){Ti2(OPri)(9+x)}] (x = 0 ou 1) esperada. A possibilidade de formação de espécies heterometálicas contendo FeIII e TiIV é re-analisada com base nos resultados obtidos neste trabalho. O complexo B foi utilizado como precursor de fonte única para a preparação de óxidos de ferro e titânio através do processo sol-gel. O produto foi submetido a tratamento térmico até 1000 ºC. Resultados preliminares de análises por difratometria de raios-X de pó e por RPE indicaram a formação de uma mistura contendo TiO2 (rutila) e Fe2TiO5 (pseudobruquita) acima de 700 ºC. A caracterização completa deste sistema está em andamento. | - |
| Descrição: dc.description | Abstract: Two synthetic routes were employed for the preparation of iron(III) haloalkoxides in the presence of titanium(IV). Three crystalline products (A, B and C) were isolated and characterised by chemical and physical techniques including X-ray diffractometry, Mössbauer and EPR spectroscopies and variable-temperature magnetic susceptibility measurements. Products B and C are common to both synthetic routes. Product A is a mononuclear iron(II) complex, trans-[FeCl2(HOPri)4], probably produced by the oxidation of propan-2-ol by FeCl3 in the reaction medium. B is the ionic, mixed-metal [Ti3(µ3-OPri)2(µ-OPri)3(OPri)6][FeCl4], while C is a highyield oxo-haloalkoxide, [Fe5(µ5-O)(µ-OPri)8Cl5]. Magnetic moment measurements in [2H8]-tetrahydrofuran solution from 323 to 173 K indicate that C contains antiferromagnetically-coupled iron(III) centres with intermediate (S = 3/2) spin configuration. C is polymorphic in the solid state, crystallizing in the monoclinic or the tetragonal systems as a non- and mono-solvate species, respectively. The highly (Lewis) acidic character of iron(III), together with its oxophilic character, probably determined the formation of B and C instead of the targeted mixed-metal [FeIIICl(2-x){Ti2(OPri)(9+x)}], x = 0 or 1. The possibility of formation of heteronuclear alkoxides containing both iron(III) and titanium(IV) is re-assessed in the light of the results obtained in this work. Complex B was employed as a single-source precursor for iron and titanium oxides prepared by the sol-gel route. The product was submitted to thermal treatment up to 1000 ºC. Preliminary EPR spectroscopy and powder X-ray diffractometry results indicate the formation of a TiO2 (rutile) / Fe2TiO5(pseudobrooquite) mixture above 700 ºC. The complete characterisation of this oxide system is under way in our laboratory. | - |
| Formato: dc.format | 120f. : il., grafs., tabs. | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Relação: dc.relation | Disponível em formato digital | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Óxidos metálicos | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Oxidos de ferro | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Química | - |
| Título: dc.title | Isopropoxotitanatos de ferro (III) : preparação, caracterização e aplicações | - |
| Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
| Aparece nas coleções: | Repositório Institucional - Rede Paraná Acervo | |
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