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Precursores Homo e Heterometálicos para óxidos baseados em vanádio : preparação, caracterização, processamento e aplicações
Use este link compartilhar ou citar este material: http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/23987
Registro completo de metadados
| Metadados | Descrição | Idioma |
|---|---|---|
| Autor(es): dc.contributor | Soares, Jaísa Fernandes, 1962- | - |
| Autor(es): dc.contributor | Zarbin, Aldo José Gorgatti, 1968- | - |
| Autor(es): dc.contributor | Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química | - |
| Autor(es): dc.creator | Reis, Dayane Mey | - |
| Data de aceite: dc.date.accessioned | 2025-09-01T11:56:21Z | - |
| Data de disponibilização: dc.date.available | 2025-09-01T11:56:21Z | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-11-26 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2024-11-26 | - |
| Data de envio: dc.date.issued | 2008 | - |
| Fonte completa do material: dc.identifier | https://hdl.handle.net/1884/23987 | - |
| Fonte: dc.identifier.uri | http://educapes.capes.gov.br/handle/1884/23987 | - |
| Descrição: dc.description | Orientadora: Profª Drª Jaisa Fernandes Soares | - |
| Descrição: dc.description | Coorientador: Prof. Aldo José Gorgatti Zarbin | - |
| Descrição: dc.description | Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 26/11/2008 | - |
| Descrição: dc.description | Bibliografia: fls.19-26, 39-40, 76-79, 101-104, 131-135, 173-175, 218-224, 237-239 | - |
| Descrição: dc.description | Área de concentração: Química inorgânica | - |
| Descrição: dc.description | Resumo: Resumo: Nosso interesse na preparação de complexos (alcóxidos e carboxilatos) homo- e heterometálicos baseados em vanádio deve-se ao seu potencial de aplicação como precursores de óxidos de interesse industrial, principalmente aqueles contendo vanádio nos estados de oxidação +IV e/ou +V. Neste trabalho, todas as operações experimentais foram realizadas utilizando técnicas de Schlenk e gglove-boxh. Os produtos foram caracterizados por análise elementar, difratometria de raios X de monocristal e de pó, análise quantitativa de fases cristalinas pelo método de Rietveld, técnicas espectroscópicas (FTIR, Raman, RPE, 29Si RMN), voltametria cíclica e determinação de susceptibilidade magnética. O complexo [V2(ƒÊ-OPri)2(OPri)6] foi submetido ao processamento sol-gel por três metodologias distintas, que levaram à formação de óxidos de valência mista (V10O24E12H2O), de vanádio(IV) (V2O4E2H2O) e de vanádio(V) (V2O5), sendo que a formação destas espécies é altamente dependente da metodologia empregada. A hidrólise ao ar de [V2(ƒÊ-OPri)2(OPri)6] levou à formação de novos produtos, provavelmente oxoalcóxidos e óxidos de valência mista. Este precursor também foi empregado na preparação de filmes transparentes e incolores com características eletroquímicas promissoras. A reação entre [V(acac)3] e [{NaTi(OPri)5}\] gerou os produtos heterometálicos A e B; o produto A foi submetido ao processamento sol-gel por duas metodologias distintas, que levaram a formação de soluções sólidas do tipo a-Na1+x+yV1-x(Ti)xO3-y (1P150-600 e 2P55-600), da mistura das fases Na1,292V6-x(Ti)xO15 e Na1,484V3-x(Ti)xO8 (1S600 e 1S450), e de Na1+xV3-x(Ti)xO8-y (2S450). A reação entre [VCl3(thf)3], [{NaTi(OPri)5}\] e CH3COOH levou a formação de [V3(ƒÊ3-O)(ƒÊ-CH3COO)6(thf)3] [TiCl2(OH)3]E2H2O (C), enquanto a reação entre V2(ƒÊ-OR)2(OR)6] e MOR (R = neopentila e M = Li+) produziu os cristais D e E, que apresentam características estruturais admiravelmente distintivas. O oxoalcóxido molecular D contém unidades OSi(Me2)(ONep)}- que foram produzidas por ataque nucleofílico de grupos neopentoxidos a ligacoes Si-O do polímero de silicone dissolvido acidentalmente no meio de reação. Já a reação entre V2(ƒÊ-OR)2(OR)6] e MOR (R = isopropila e M = K+) produziu F (gKV(OPri)5h) e G ([{K2(VO)2(ƒÊ-OPri)2(OPri)4(HOPri)2}\]). As rotas sintéticas empregadas na preparação de C-G geram estes materiais em bons rendimentos, o que contribui para que eles sejam candidatos promissores para a preparação de óxidos mistos baseados em vanádio. | - |
| Descrição: dc.description | Abstract: Our interest in homo- and heterometal vanadium complexes (alkoxides and carboxylates) is due to their potential use as precursors of industrially relevant metal oxides, mainly those containing vanadium in the oxidation states +IV and/or +V. In this work, all experimental operations were carried out with the use of Schlenk and glove-box techniques. Products were characterised by elemental analysis, single-crystal and powder X-ray diffractometry, quantitative analysis of crystalline phases by the Rietveld method, FTIR, Raman, EPR and 29Si NMR{1H} spectroscopies, cyclic voltammetry and magnetic susceptibility measurements. The complex [V2(ì-OPri)2(OPri)6] was submitted to sol-gel processing by three different procedures, that produced mixed-valence vanadium (V10O24·12H2O), vanadium(IV) (V2O4·2H2O) and vanadium(V) (V2O5) xides. The hydrolysis of [V2(ì-OPri)2(OPri)6] in air gave new products, probably mixed-valence vanadium oxoalkoxides and oxides. This binuclear precursor was also employed in the preparation of transparent and colourless films with promising electrochemical behaviour. The reaction between [V(acac)3] and [{NaTi(OPri)5}¥] gave two heterometallic products, A and B; product A was also submitted to sol-gel processing by two distinct routes, producing the solid solutions a-Na1+x+yV1- x(Ti)xO3-y (1P150-600 and 2P55-600), the phase mixture Na1,292V6-x(Ti)xO15 and Na1,484V3-x(Ti)xO8 (1S600 and 1S450), and also a1+xV3-x(Ti)xO8-y (2S450). The reaction of [VCl3(thf)3] with [{NaTi(OPri)5}¥] and CH3COOH gave V3(ì3-O)(ì-CH3COO)6(thf)3][TiCl2(OH)3]·2H2O (C), while the reaction between [V2(ì-OR)2(OR)6] and MOR (R = neopentyl and M = Li+) gave the crystalline products D and E, which show very distinctive structural features. The large molecular oxoalkoxide D contains {OSi(Me2)(ONep)}- units, produced by nucleophilic attack of neopentoxide groups to Si-O bonds of silicone grease accidentally dissolved in the reaction media. Finally, F ("KV(OPri)5") and G ([{K2(VO)2(ì-OPri)2(OPri)4(HOPri)2}¥]) were obtained from the reaction between [V2(ì-OR)2(OR)6] and MOR (R = isopropyl and M = K+). The synthetic routes described in this work gave high yields for the preparation of C-G and these complexes are promising candidates for the preparation of vanadium-containing mixed-metal oxides. | - |
| Formato: dc.format | 291f. : il. [algumas color.], grafs., tabs. | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Formato: dc.format | application/pdf | - |
| Relação: dc.relation | Disponível em formato digital | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Físico-química | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Vanadio | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Oxidos | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Compostos organometalicos | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Alcóxidos | - |
| Palavras-chave: dc.subject | Química | - |
| Título: dc.title | Precursores Homo e Heterometálicos para óxidos baseados em vanádio : preparação, caracterização, processamento e aplicações | - |
| Tipo de arquivo: dc.type | livro digital | - |
| Aparece nas coleções: | Repositório Institucional - Rede Paraná Acervo | |
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